柔性电子器件用金属纳米膜的划痕测试

聚合物基板上的金属纳米丝被广泛地用作各种柔性电子设备中的互连组件，例如天线结构，识别标签，太阳能电池，电子皮肤，可穿戴设备和纸张状电子显示器。^1，2这是因为与基于硅的纳米膜相比，金属纳米膜具有比重低、机械灵活性、易集成和成本低等固有优点。

聚合物衬底主要损害服务载荷，而金属纳米膜在不破裂的情况下保持其功能，直到施加相对大量的菌株。金属纳米膜具有优异的电气和机械性能，特别是在导电性，屈服强度和循环紧张作用下的屈服强度和断裂韧性。

然而，性能问题通常面临柔性装置的总体可靠性和耐久性，因此，纳米丝对其基材的粘附性是至关重要的，以防止这些问题是至关重要的。差的粘合性能有助于薄膜的过早失效，从而使柔性电子元件无效。裂缝和界面分层是这种纳米型最常见的两个常见失效模式。

划痕测试是一种可靠且相对快速的方法，可以很容易地用于胶片生产过程中的在线质量控制。^3-5然而，在这种柔性和薄膜上不能容易地进行划痕测试。用于这种评估的纳米机械测试仪的使用受到力范围的限制，以在划痕期间启动薄膜的故障，因为它们的锋利尖端可以通过薄膜切割而不裂化和分层。

与纳米机械工具相同，由于耗时的测试准备，生产率有限。一个专门用于解决此问题的系统是来自Bruker的普遍刮擦测试系统。系统执行更快，更容易，更可靠的纳米岩的关键负载刮擦故障评估。

UMT Triceolab临时测试系统

该划痕测试系统建立在UMT TriboLab™平台上，可对位置、负载和速度进行精确控制。该系统的模块化设计确保了在不同速度和力下进行划痕测试的灵活性。UMT TriboLab划痕测试系统采用了三个重要的驱动系统——滑块、Y级和X-、Y-和z -运动的车厢。由于集成了“智能”硬件(TriboID™)和软件(TriboScript™)接口，该测试器是一个高度通用、用户友好和高效的刮擦工具。

TriboID功能可以自动检测连接到系统的各种组件，甚至可以对它们进行配置。TriboScript提供了一个改进和安全的脚本界面，可以轻松地从集成的测试块编译划痕测试序列。此外，该系统集成了实时控制和数据分析软件，以保证高重复性和准确性。

Bruker的划痕测试系统可以有效地用于所有模式的划痕测试，包括恒定和渐进负载条件。小车驱动系统提供沿z方向的位移和加载运动。它还可以容纳容纳一个光学显微镜和一个力传感器的滑块驱动器。滑块提供沿x方向的运动。通过线性工作台安装试件并沿y方向运动。

划痕测试系统包括同时测量电表面电阻(ESR)、电接触电阻(ECR)、声发射(AE)、用于整个划痕自动成像的光学缩微，以及使用电容传感器进行尖端位移测量的原位划痕深度轮廓。使用Bruker的数据查看软件，可以绘制整个划痕的图像以及其他数据，如法向力(Fz)、侧向力(Fx)、声发射(AE)、划痕深度、划痕距离、ESR和ECR。

多个力传感器[FL: 5至500 mN;FVL: 1 ~ 100 mN;DFH系列:0.5 ~ 200 N;DFM系列:0.05 ~ 20 N]和刻划笔/笔尖[钻石笔:2.5、5、12.5µm笔尖半径;洛氏压头:顶部半径为200µm，锥角为120°;努普压头两个顶点角(130°和172°50/);维氏压头(四棱锥，顶角136°);微刀片(金刚石，碳化钨)]可用。

测试方法

采用DFH-1力传感器和直径为1.6 mm的碳化钨球对聚合物基底上的金属纳米膜进行划伤试验。将薄膜试样安装在y型工作台上，然后将球安装在力传感器下。划痕试验是在带球的薄膜上施加0.2 N的初始载荷，然后以0.02 mm/s的速度移动2 mm的距离。

试件在运动过程中，法向载荷(Fz)从0.2 N线性增加到8 N，并在试验过程中记录Fx和Fz数据。在测试之后，整个划痕的成像被自动执行。用Bruker 3D光学显微镜进一步评估了划痕的几个位置的轮廓和尺寸。

图1所示。FX和FZ图作为距离（Y）的函数，用于纳米丝的划痕试验。

结果

如图1所示，在聚合物基材上的金属纳米膜的渐进式负载刮擦试验期间是正常和横向力的曲线图。横向力量缓慢增加。The optical image of the entire scratch (top) is also shown in Figure 1. At the end, the scratch’s width was approximately 238 µm as seen from the Δx value of the image ruler at the right-top corner in Figure 1. It is shown that the film began failing at a normal load of 3.42 N, as depicted in Figure 1 with a vertical dashed line corresponding to the initiation of the semi-circular cracks on the film.

0.66 N为对应的Fx值，与厚膜划痕试验不同，在纳米膜失效开始时，Fx图中没有明显的不连续。在如此高的法向载荷下，侧向力可能主要由试样的塑性变形所支配，而不是本质上由于纳米膜的阻力而导致的破坏。在破坏开始时观察到的半圆形裂纹可能是在碳化钨球的拖尾表面形成的，在那里薄膜暴露在拉伸载荷下。

这种失效也可能是由火车定位引起的，例如在来自聚合物基质的纳米膜的剥离后缩颈，如其他人的推荐。¹鉴于薄膜的延性性质，在本试验条件下没有看到其他脆性失效模式。当正常负载进一步增加时，半圆裂纹的尺寸也增加。在FZ大约6.7 n的情况下，薄膜具有由连接两个相邻的半圆形裂缝连接的二次裂纹潜在地形成的大齿条。在这种高拉伸应力下，基材也开始失败。

图2。表面轮廓从失败的近起点纳米膜显示三个半圆形裂纹。

图3。图2中沿y -线的深度剖面。

使用Bruker三维光学显微镜(干涉仪)，进一步分析划痕表面，了解由此形成的裂缝的尺寸。在Fz临界值处形成的半圆形裂纹的表面轮廓如图2所示。图中显示了三个这样的裂缝。第一道裂缝的长度估计为80µm。图2中沿y线的深度剖面如图3所示。需要注意的是，在图2中，划痕方向是从下往上的。

在图3中，深度分布表明，在划痕的点处的高度大约300nm的总体变化。前缘下方约为100nm，第一裂纹的后边缘在表面上方接近200nm。这可能是由在张力下薄膜完全失败之前的后边缘处的纳米膜的剥落引起的，从而升高边缘。

另一方面，前缘被压下，因为球仍然在接触中，因此可能造成划痕轮廓的不连续性。观察到表面下划痕深度与纳米膜厚度范围相似。干涉仪被用来检查一个大的失效区域。

图4显示了靠近大型失败区域的表面曲线;沿图4中的YY线的深度分布如图5所示。故障区域具有2μm深度。与图2中所示的轮廓不同，图5不显示后边缘的轮廓上的任何升高，这可能是由于纳米丝的故障由于基板在较高的应力水平上的极端变形而导致的。

图4。在图1中的划痕末端附近的表面轮廓，显示出大的失败区域。

图5。图4中沿y -线的深度剖面。

划痕测试进行了10次，以便为FZ的临界值提供统计数据，以便开始失败。表1显示了所有测试失败的临界正常负载的值。Further, the average value of the critical load was 3.39 N, with a standard deviation (SD) of 0.26 N. The presented scratch data confirmed that Bruker’s scratch test system can effectively carry out scratch testing on metallic nanofilms on a polymer substrate for flexible electronic applications.

表格1。金属纳米膜划痕失效的临界载荷。

划痕试验										吝啬的	SD
＃1	＃2	# 3	# 4	# 5	# 6	# 7	# 8	# 9	# 10
3.15	3.77	3.75	3.42	3.47	3.39	3.02	3.12	3.59	3.21	3.39	0.26

结论

虽然非常困难，划痕测试来评估金属纳米丝的粘附性，因为划痕失效的临界正常负荷对于灵活电子设备的研发和质量控制非常重要。基于UMT Triceolab，Bruker的普遍划痕测试系统可以准确评估此类金属纳米岩。具有先进的划痕尖端，宽的力范围和用户友好的自动化光学成像的传感器的可用性将该刮刮测试系统与其他此类方法和仪器相结合。

参考

1.李涛，黄志勇，席振春，李涛，李涛，黄志勇，聚合物基薄膜的非定域应变，力学学报，Vol. 37(2005) 261-273。欧洲杯足球竞彩

2.卢宁，索之忠，卢宁，刘建军，聚合物支撑金属薄膜的失效应变效应，材料学报，Vol. 58(2010) 1679-1687。

3.ASTM C1624-05(2015)，陶瓷涂层粘附强度和机械失效模式的定量单点划痕测试的标准试验方法，ASTM国际，West Conshohocken, PA, 2015

4.(1)薄膜划痕附着试验的失效模式图，摩擦学学报，Vol.30(1997) 491-498。

5.吹嘴，M.H.，Winkelman G. B.，Balkenende A. R.，Den Toonder，J.M.J.，J.M。J.，摩擦对刮擦粘附试验的影响：在聚丙烯，薄的固体膜上施加溶胶 - 凝胶涂层，薄的固体膜，Vol。359（2000）1-13。

这些信息来源于Bruker纳米表面公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

欲了解更多信息，请访问力量纳米表面。