改进的远程等离子体清洗减少碳氢化合物

远程等离子体清洗是一种经过验证的方法，被一些电子显微镜家使用，通过去除碳氢化合物(HC)污染，从他们的仪器获得最理想的图像¹．等离子体中产生的氧自由基与碳化合物反应，生成H₂O, CO和CO₂，从仪器中取出。根据关于能量损失的量子化学规则，在两体碰撞中，这些氧原子不会与双原子分子发生反应，但它们需要一个第三体来动态地移除多余的能量。在扫描电镜真空室中，氧自由基可以反应在室壁和其他金属表面，它们可以在压力依赖的复合速率下失去或重新结合。

xie Scientific进行了许多研究^２－４采用实验污染的石英晶体微天平(QCM)，以确定清洁率，证明了碳氢化合物的高效去除(图1)。在涡轮分子泵提供的FIBs和sem中记录了快速的清洁率^5、6．在较低的压力,时间越长意味着自由程和减少气体密度导致更高的清洗效果,因为碰撞损失的减少自由基(图1)。此外,不再意味着自由路径和低压力允许流动余辉形式以外的亚稳物种衰变的激进远程等离子体源,释放紫外线和可见光光子。然后，观察到这种余辉在SEM的整个体积中形成，并照亮所有表面。当使用空气作为等离子体源时，从N的衰变中可以看到带有明显紫色的氮余辉₂⁺亚稳态。一系列中性氮亚稳态物质在更短的波长产生紫外线，这增加了腔表面的能量，从而引发碳氢化合物的解离和解吸，导致活性O自由基氧化。这一过程加速了等离子体的清洗活动和随后的泵降。使用RGA(残余气体分析仪)、石英晶体监测器(QCM)和光谱仪对这一过程进行了研究，以演示几乎全部碳氢化合物残留从室中清除。

最近的一项研究量化了等离子体放射源的位置和腔室几何形状对清洗效率的影响。该研究还证明了等离子体清洗的优势，以开发无烃样品表面，以最佳的数据收集在EBSD/TKD实验。

图1所示。在20瓦射频功率的等离子体下，碳氢化合物的去除率与气体压力的关系。在100 mTorr以上的压力仅使用粗泵，而涡轮分子泵在压力<100 mTorr的涡轮等离子清洗模式下运行。

理论

在下游或远程等离子体清洗中，氧自由基形成并以激发等离子体的形式充满真空室。空气是过程中的气体Evactron®等离子清洗．在低压下，从典型的粉红色/紫色的亚稳态氮分子中观察到流动的紫外光余辉。等离子体中流动的紫外余辉中中性自由基的浓度是中性余辉中损失率和等离子体中生成率的函数。生产速率(Rp)是O分压的函数₂(P_O2)，总压P，功率W，装置常数D，反应速率常数k。

Rp = F (P_O2,P, W, D, k)

• 产生的自由基的数量可以认为在所有压力下都是一样的
• 损失率R_l是气体阶段的碰撞重组率(Rc)和壁面碰撞损失率的函数
• 碰撞率是三体碰撞率的函数，三体碰撞率遵循总压强的立方和壁面损失率，壁面损失率遵循壁面和总压强与等离子体体积之比
• 由于UV余辉中的碰撞率对压力非常敏感，P_O2当压力降低时/P会增加，直到临界产量降至R以下时达到交叉点_l和P_O2随着压力开始下降
• 通过在真空室中选择最佳位置，可以控制壁面的损失率
• 根电导管的直径和长度控制根到达腔室的速率

根据理论，较短的管提供更好的电导率和更高的清洁率。

室/几何细节

一般来说，可用于SEM的可销售的远程等离子清洗器通过KF40或类似尺寸的法兰将等离子根源(PRS)连接到SEM腔室的可访问端口上进行清洗。为了实现与腔室的短连接，远程等离子清洗器需要紧凑，并与其他探测器、探头、GIS和附件连接到扫描电镜腔室。在这种情况下，如果它占用更多的角空间，可能会失去其他设备的清洁率或功能。此外，该系统应与场致发射sem的涡轮分子泵真空系统兼容。

图2。紧凑的疏散E50模型适合在拥挤的扫描电镜室的附件森林。

为了解决这一问题，XEI Scientific开发了紧凑的vactron E50系统，用于在涡轮分子压力下进行等离子体清洗。PRS采用预先设定的固定输入流量，以消除对可调节流量阀或真空表的要求。由于SEM用户只想以良好的速率清洗，而不进行等离子体研究，因此不需要真空计和流量调整。

该真空加速器也非常紧凑，因为它包含了一个射频空心阴极等离子体发生器，这是高效的能源。这种设计产生高密度等离子体，没有额外的热量产生与电感耦合等离子体线圈连接。ICP使用比真空压缩控制点更高的功率，类似于白炽灯对紧凑型荧光灯的额定值。荧光灯采用CCP技术有效地产生光，就像vactron PRS采用CCP有效地产生氧自由基一样。与产生自由基不同，电感耦合等离子体通过用射频电流加热线圈来浪费能量。Evactron等离子清洗器运行冷却，体积更小，并采用双重作用的UV和等离子清洗，提供“最快的方式质朴™”。

欧洲杯足球竞彩材料和方法

为了证明几何形状和距离对复合自由基在管壁上的损失的影响，使用QCMs测试了氧自由基的浓度，通过评价碳氢膜的去除率。

• 采用真空25Z PRS在20瓦射频功率下产生氧自由基
• 空气的输入流量固定在20 sccm
• 不锈钢根输送管的长度在腔壁上的端口和vactron Zephyr™PRS之间从9到32厘米不等
• PRS已经从端口移动，通过添加40毫米直径的kf40连接器在腔室和端口之间的不同长度
• qcm放在直径20 cm的腔内固定位置
• 采用两种转速的涡轮泵来改变高真空压力，而粗泵只在低真空条件下进行抽运

使用vactron Zephyr PRS的实验设置如图3所示。表1显示了连接器管不同几何形状和长度的结果。

图3。实验设置显示距离和自由基损失对真空Zephyr PRS清洗效率的影响。(A) 9厘米直，(B) 32厘米直，(C) 22厘米弯曲连接器。

结果与讨论

清洗速率与PRS距离主室的距离

由表1可知，随着距离的增加，腐蚀速率降低，自由基复合增加。随着PRS与主室体积之间距离的增加，由于与管壁和气体物种的碰撞，清洗和自由基浓度率降低。在扫描电镜真空室中，自由基在压力依赖的复合速率下在室壁上损失。当努力延长管连接到转变的PRS进一步室由于其他配件和位置的可用端口,氧自由基的浓度和清洗率减少基于管长度和几何中观察到连续弯曲的比较与连接器。

表1。涡轮等离子清洗速度与不同的连接器长度和形状。在22L测试箱上使用Zephyr系统测量20瓦的清洗效率。

连接器类型	直	直	直	弯曲的	直
PRS距离主室容积(cm)	9	13	22	22	32
20瓦(Ang/min)*的清洁率	324	269	157	142	108

*等离子体运行时的压力:2.5E-2 Torr(低速TMP T-Pump清洗模式)

流动紫外线余辉清洗

自2010年以来，带tmp的电浆等离子体已经成为标准的实验室设备，等离子体清洗可以在较低的压力下进行。2020欧洲杯下注官网较低压力下的平均自由程较长，提高了清洗效率和有效清洗距离。一个N₂从等离子体中流出的紫外光余辉在低于40毫托的低压下被注意到。流动的紫外线余辉是中性的，大部分没有离子和电子。它包括氮亚稳态(图4)衰变，以产生紫外线余辉和氧化碳氢化合物的氧自由基。N₂⁺离子在384nm处产生明显的紫色峰。下面是N₂亚稳态-为表面分子提供能量的较短的紫外波长峰值。

通过解吸水蒸气和激活碳氢化合物的氧自由基氧化，余辉紫外线加速清洗过程。由于流动的紫外线余辉充满了整个房间，表面可以从各个角度照明。

图4。一个范围真空电子管空气等离子体显示特征的紫外波长。

RGA光谱证实了烃类的完全清洗

使用带有石英透镜的海洋光谱仪通过石英窗进入真空室(图5A)采集光谱，真空室被已知厚度的泵油污染。对比清洗5分钟前(图5A)和清洗5分钟后(图5B)的光谱，证实了光谱中所有的烃峰都被消除了。获得的结果因不同的碳氢化合物污染物而不同。

图5。HC签名前清洗。

图5 b。清洗5分钟后取出HC。

为什么清洁样本至关重要的一个例子:EBSD/TKD数据

透射菊池衍射方法的扫描电子显微镜，由Keller和Geiss讨论⁷，可以在低能量下从10到20纳米的纳米粒子和超薄膜产生晶体数据。欧洲杯猜球平台如果样品表面被碳氢化合物污染，那么空间分辨率就会降低。等离子体清洗提高了TKD图形质量，相当于提高了有效空间分辨率、提高了采集速度和更好的索引率。如图6A和6B所示，在真空等离子体清洗后，使用Bruker在20nm金箔上的命中率提高了88%e^-闪光^FS和擎天柱™跆拳道⁸．IPFz图显示了一个明显的增强的检测方向的晶体与单一的晶体参考方向。

图6 a。等离子清洗前的IPFz图。

图6 b。等离子体清洗后的IPFz图。

结论

最新的真空遥控等离子清洁器与2000年推出的第一批型号相比，现在可以更快、更彻底地清洗fib和sme。与扩散泵浦单元相比，涡轮分子泵浦的纤芯光纤和微电子显微镜可以在较低的压力下进行等离子体清洗。在较低的压力下操作，氧自由基可以穿透较长的距离来清洗较大的腔室。此外，流动的余辉UV增加了有效的清洁面积，加速了碳氢化合物的氧化。因此，较高的氧自由基浓度可以到达一个腔室的所有凹槽内受污染的表面。

更小尺寸的PRS头可以在各种传感器和附件之间更靠近腔壁上固定，互不干扰。将远程PRS设置在靠近室壁端口的位置，通过减少氧自由基到达主真空室前的重组，提高了清洁率。连接管的弯角和曲线显著减少氧自由基。如果由于自由基复合减少和流动余辉紫外线强度增加而使输入气体流量不变，则在较低压力下等离子体清洗速率增加。自由基密度和清洗速率取决于自由基产量和复合速率、腔体几何形状和距离、源类型和效率、压力和手段、自由基通量散射、流动N₂余辉，以及触发表面的紫外线强度。

参考资料及进一步阅读

1. 朱伯特，l.m.(2013)。显微镜与分析，5月15-20日。
2. 摩根，C. G.，格里森，M. M.， Vane, R.(2007)。Microsc。Microanal 13(2), 1736。
3. 格里森，M. M.摩根，C. G. Vane, R.(2007)。Microsc。Microanal 13(2) 1734。
4. 摩根，C. G.，格里森，M. M.， Vane, R.(2007)。显微术今天，15(5)，22。
5. 摩根，c。g。和r。韦恩。(2012)．Microsc。Microanal 18(2), 1238。
6. 叶片,r(2013)。Microsc。Microanal 19(2), 1338。
7. acta physica sinica, 2012, 32(3): 341 - 346。
8. 作者感谢Bruker Nano GmbH的Daniel Goran博士和来自丹麦技术大学DTU- danchip公司和丹麦哥本哈根DTU电子纳米镜中心的团队慷慨提供了EBSD/TKD数据。

这些信息已经从XEI Scientific提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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