使用差示扫描量热法来表征聚合物gydF4y2Ba

在开发用于制造和预测将用于将用于有用产品的聚合物的性能的最佳方法之前，必须具备这些材料的热特性的所需知识，以及任何可能需要进行故障排除的信息欧洲杯足球竞彩该材料不会按预期进行。聚合物的热分析提供了关于以下材料特性的重要信息：gydF4y2Ba

• 鉴定未知的聚合物gydF4y2Ba
• 确定最佳加工温度gydF4y2Ba
  • 治愈gydF4y2Ba
  • 注塑gydF4y2Ba
  • 挤压gydF4y2Ba
  • 热焊接gydF4y2Ba
• 比较质量gydF4y2Ba
• 监测老化对材料的影响gydF4y2Ba
• 确定相分离gydF4y2Ba
• 估计百分比结晶度gydF4y2Ba
• 测量热量gydF4y2Ba
• 在暴露于某些热环境时确定材料的稳定性gydF4y2Ba
• 剩余治愈率和TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba作为固化温度/时间的函数gydF4y2Ba
• 估计治愈的程度gydF4y2Ba
• 设置规范以满足材料的需求或最终使用条件的限制gydF4y2Ba
• 设计设备;为特定的应用选择材欧洲杯足球竞彩料gydF4y2Ba
• 评估设备在工作温度下的性能gydF4y2Ba
• 分析固化或结晶动力学gydF4y2Ba

差分扫描量热法（DSC）gydF4y2Ba作为解决上述每个要求的有用技术，因为该工具技术具有各种强大的技术来研究聚合物材料的热性能。欧洲杯足球竞彩此外，DSC还具有关于基于聚合物产品的基本信息的聚合物工业和用户。gydF4y2Ba

DSC分析基础gydF4y2Ba

热通量DSC包含单个加热块，其包括具有传感器的热电池，该传感器检测样品填充盘和类似的参考盘之间的温度差，其表示为“空”，其仅包含空气。当样品通过限定的热过程演变热量时，例如在交联反应期间，DSC图将显示出指示放热事件的热流的增加。出现这种情况，因为样品传感器检测到温度高于参考值的温度。如果样品正在经历热敏事件，导致它比参考值吸收更大的热量，例如如果材料熔化，则DSC图将显示出在其他称为吸热事件的热流中的减少。在吸热事件期间，与参考相比，温度传感器将测量样品的较低温度。gydF4y2Ba

DSC能够以可控的速率加热给定的材料，如10°C /分钟，并监测热流，以表征样品的热事件作为温度升高的函数。gydF4y2Ba

图1所示。gydF4y2Ba用于以极高的速率从熔体冷却的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）样品的DSC图。该图说明了在50°C - 300℃的温度扫描期间发生的放热和吸热热事件。吸热阶跃变化，其被另外定义为玻璃化转变中，示出在第一扫描发生，而放热峰如下作为冷结晶过程，然后将其随后的吸热峰是由于熔化的结果。gydF4y2Ba

大多数现代DSC仪器都能够通过将信号除以测量的加热速率来测量绝对热流，从而将其转换为热容信号。监测与热容有关的信号是应用实验条件的一个功能，以确定样品在经历相变或化学反应时的热容如何变化。gydF4y2Ba

用DSC仪器直接测量热容涉及由仪器自动进行的热力学计算，以及必须由操作人员进行的其他计算。流入和流出DSC传感器的热量取决于施加的温度，样品的性能，以及DSC电池参考和样品两侧的热阻和电容。采用Tzero技术配置DSCgydF4y2Ba^TMgydF4y2Ba通过TA Instruments Inc.，允许仪器具有测量这些参数的数学能力，从而使该技术在精确测量有机化合物和聚合物的热量方面更强大。仪器的基线由热流信号在没有热事件的情况下确定，并通过使用TzerogydF4y2Ba^TMgydF4y2Ba，基线对于所需的研究，基线更平坦，更可重复。更准确的基线为用户提供了识别弱热事件的能力，以及提高热容量测量的准确性。gydF4y2Ba

图2。gydF4y2Ba在温度扫描过程中直接测量的相变材料(PCM)的热容的DSC图。PCM的热容(Cp)在-0.3°C开始的熔体转变过程中增加了约560j /(g x°C)。这个图的峰值面积代表每克PCM材料的熔化热。这里显示的图显示，一旦PCM冷却到冰点以下并重新加热，Cp的大小以相同的速率增加。如图所示，这种现象是可以重现的。gydF4y2Ba

先进技术:温度调制DSCgydF4y2Ba

对DSC仪器进行温度调制对于提高仪器的测量性能尤为重要。调制DSC的技术通常被称为MTDSC或MDSC，它涉及到一个叠加在线性升温速率上的正弦温度调制的应用。在调制实验期间，该仪器执行一系列的数学程序，分离性质，如聚合物转变，显著影响分子迁移，响应循环加热速率两种不同的成分，包括逆转和非逆转信号。gydF4y2Ba

为了更好地理解这个过程，当玻璃相中的聚合物被加热到特定的温度时，它就会开始发生相变，从而引发类似液体的流动。随着玻璃化转变增加分子迁移率和热容，材料在成型和挤压操作中的加工能力是确定的。某一特定聚合物的玻璃化转变温度表示为TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba，热容变化记为ΔCp。完成两个TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba在给定实验中的ΔCP，可以绘制MSDC信号作为反转热流与温度进行分析T.gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba，或作为逆转热容量与温度的温度分析CP的变化。gydF4y2Ba

一些不响应温度调制实验的聚合物性质包括那些涉及时间依赖的动力学转变，如结晶、分解、蒸发和化学反应，如固化。与这些类型的热事件相关的任何热流特性都可以在非可逆信号的MDSC图中找到，其中MDSC技术分离了重叠事件，如TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba并将其固化成两个截然不同的图形，成为一个强大的分析工具。gydF4y2Ba

图3。gydF4y2Ba一个使用MDSC实现更高分辨率的例子。图中上半部分为10°C/min下扫描的非调制DSC数据，下半部分为相同样品在3°C/min下扫描的MDSC数据。这里显示的两个图显示的是相同的TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba在大约-70°C的阶跃变化，然而，融化峰值显示在TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba显示出DSC和MDSC的不同之处。gydF4y2Ba

DSC图如图3所示没有一个定义良好的峰形状,这限制了能够精确的确切位置峰值最大,以及实验的开始点和结束点在识别重要的熔点和熔化范围,分别。另一方面，如图3所示的MDSC数据显示了样品的复杂熔化行为，可以提供关于熔化峰和存在于材料中的结晶组分的有用信息。gydF4y2Ba

低于t的聚合物的储存gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba对于延长的时期，通常会导致分子弛豫的渐变过程，这是当非晶聚合物链在样品中形成异常密集的区域时发生的现象。随后通过引起脆化，尺寸变化和/或内应力的发展，可以通过引起脆化，尺寸变化和/或产生内应力的发展来影响材料的性能。因此，DSC是一种有用的工具，用于鉴定这种现象，其被称为聚合物的物理老化。gydF4y2Ba

初始gydF4y2BaDSC扫描加热gydF4y2Ba物理老化的聚合物通常会显示吸热峰，这也被称为“弛豫焓”或“焓恢复”，记为ΔHgydF4y2Ba_R.gydF4y2Ba，这是接近T的后缘gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba逐步改变。通过加热tgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba，聚合物链能够移动到更弛豫的条件，其中链弹簧回到预测的体积和密度条件。聚合物链的这种运动将允许Δh的过渡gydF4y2Ba_R.gydF4y2Ba在这个过程中，这个峰值的大小决定了老化的程度。gydF4y2Ba

图4。gydF4y2Ba使用DSC的塑化聚氯乙烯（PVC）样品的物理老化的常规分析，以及T.gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba和ΔH.gydF4y2Ba_R.gydF4y2Ba重叠。TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba的PVC结合ΔHgydF4y2Ba_R.gydF4y2BaPeak显示了如上所示的过渡重叠。gydF4y2Ba

图5。gydF4y2BaMDSC分析PVC样品，其中过渡的有效分离如下所示：TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba分为逆转热流图和ΔhgydF4y2Ba_R.gydF4y2Ba分离成非反转的热流图。ΔHgydF4y2Ba_R.gydF4y2Ba峰值可以用来计算样品中存在的物理老化的幅度。gydF4y2Ba

准等温DSC (QiDSC)是一种有用而强大的MDSC技术，它利用准等温条件使样品暴露在围绕单一温度循环的温度调制中。取决于样品在特定温度下保持的时间，将决定材料经历的转变量。QiDSC的这一点将通过Cp与时间的关系图来演示，在这个关系图中，将可视化给定时间点上发生这些转换的一条平坦线。这个稳态条件的终点被确定为样品在指定温度下的热容。这种强大的技术还可以用于监测热固性聚合物(如环氧树脂)的等温固化过程，在这种过程中，环氧树脂的热容量随着从未固化的液体转变为固体网络而降低。对Cp信号的持续监测将显示，曲线的初始下降将达到一个平台，表明交联反应速度的降低。gydF4y2Ba

QiDSC可以用来确定固化网络达到玻璃化点所需的时间，玻璃化点可以从Cp阶跃变化的中点计算出来。玻璃化点表示给定的固化温度需要T的时间gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba网络达到应用固化温度。除了玻璃化时间点之外，反应变得更慢，随后可以需要额外的处理时间或后烘烤，这将降低固化部件的吞吐量。获取关于玻璃化点的信息对于努力确定最佳固化条件的几个等温固化温度之间的比较可以是有用的，以实现最大吞吐量的最大固化。gydF4y2Ba

图6。gydF4y2Ba氧化铝在6℃、16℃、26℃和36℃时的Cp图。稳态终点根据每个温度标记为Cp值。这个实验验证了DSC技术的准确性，因为它比较了在相同温度下得到的Cp值，根据文献中的一些参考文献。gydF4y2Ba

DSC分析的案例研究gydF4y2Ba

案例研究I：使用DSC鉴定未知的聚合物gydF4y2Ba

通常需要识别未知的聚合物，特别是在从不直接与制造商直接隶属于制造商的供应链中购买的塑料部件的情况下，因此必须通过分析程序验证。在这些类型的情况下，大多数制造商将这些材料将这些材料外包给配备有刚性分光光度计（FT-IR）的实验室，因为通过该技术获得的数据可以识别聚合物欧洲杯足球竞彩的化学系列。通过使用聚合物的DSC温度扫描可以通过使用聚合物的DSC温度扫描来鉴定对聚合物材料的亚类的进一步分析以检测材料的热转变。gydF4y2Ba

本文讨论了一个用DSC温度扫描分析聚合物亚类的例子，其中分析了一个在湿热条件下使用的模压零件。在本实验中，FT-IR分析表明塑料与尼龙是一致的，尼龙是一种聚酰胺材料，但是，由于目前市场上有几种不同类型的聚酰胺，红外信息不能识别准确的材料。因此采用DSC测试，取一小片材料。DSC图的结果如图7所示。塑料部分中出现的特定类型聚酰胺材料的最终测定归因于以下实验测定:gydF4y2Ba

• 未知材料的任何结晶熔融峰被发现，这因此排除了未知的基础聚合物从商用脂族聚酰胺，如尼龙6衍生的，因为这些材料是半结晶的在其结构中的可能性。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba
• TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba被发现与一种不仅是非晶态，而且在结构上完全非晶态的材料相一致。这缩小了未知聚合物到几个商业半芳香族聚酰胺含有高水平的苯环，已知在其结构中完全无定形。gydF4y2Ba

本文的DSC实验结果表明，未知材料的初级聚合物组成为半芳香族聚酰胺，而TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba188°C的温度明显高于大多数商业等级。通过确定这种未知材料的这些特性，研究人员确定这种材料可能是半芳香族聚酰胺和增强剂(如玻璃纤维)的混合物。gydF4y2Ba

图7。gydF4y2Ba未知材料的DSC图。gydF4y2Ba

案例研究二:不同批次材料的热和形态变化gydF4y2Ba

聚合物材料的热和/或形态学性质的任何变化会影响其性能和加工性。由于这些性质可以根据聚合物的类型而变化，因此有必要找到和符合聚合物材料的来源以避免这些负面影响。DSC是一种强大的工具，可用于调查聚合物材料的新股票的质量，以及比较T的批量变化欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba，这决定了材料的软化和流动，熔化结晶和结晶百分比。gydF4y2Ba

这gydF4y2BaDSC实验gydF4y2Ba这里研究了两种不同大量的聚（四氟乙烯）（PTFE），其是半结晶聚合物。在测试材料之前，在相同的条件下热处理每批PTFE以确保所有材料表现出与结晶相相同的热历史。欧洲杯足球竞彩表1显示了从熔融峰面积计算的熔点数据和融合热。虽然显示熔化性能实际上彼此相同，但是这些批次的融合值的热量不同。特别感兴趣的是，与PTFE Lot 2相比，PTFE Lot 1的结晶度百分比的百分比，其中PTFE Lot 1显示出72％的结晶度。因此，对于PTFE地块1也许归因于减少的材料密度越低的结晶度值，并且这些性能的组合可具有有限的性能的能力相比，PTFE地块2.更高的结晶度和的PTFE地块2密度归因较低的透湿性和更高的机械强度，从而使该材料对材料应用更有利。gydF4y2Ba

表1。gydF4y2BaDSC数据比较不同PTFE批次的属性。gydF4y2Ba

案例研究三:聚合物污染物的DSC研究gydF4y2Ba

具有外来聚合物的树脂的交叉污染可由使用熔融加工设备来导致熔体加工设备，例如当目前在运行之间未吹扫挤出设备，或者在某种类型的残留聚合物进入中2020欧洲杯下注官网正在加工的新型聚合物。虽然混合物的初始外观似乎是可接受的，但是从污染的树脂中衍生的产品可能在未来可能在其指定应用程序中使用时失败的质量控制测试或以其他方式失败。gydF4y2Ba

差示扫描量热法(DSC)是识别被污染高分子材料存在的一种有用工具，特别是当污染物和基树脂的热性能明显不同时。欧洲杯足球竞彩控制原料被怀疑是污染物，因此也可欧洲杯足球竞彩以使用DSC技术进行分析。利用差示扫描量热(DSC)技术，通过控制数据与被测聚合物数据的比较，可以识别被污染的树脂。gydF4y2Ba

DSC的例子被用来确定受污染的高分子材料是这里讨论的存在,在这一部分是由聚(arylether sulfon) (PAES)树脂表现出较低的水解稳定性,随后导致欧洲杯足球竞彩变形的材料使用时在炎热和潮湿的外部条件。对一小块这种材料的DSC分析显示了两种热转变的存在，如图8所示。由于PAES的光谱信号在污染物水平上占主导地位，所以以前的红外分析并没有检测到这种污染物的存在。gydF4y2Ba

图8。gydF4y2Ba对一小块PAES树脂进行DSC分析，发现存在两个热转变，其中220℃的转变是TgydF4y2Ba_ggydF4y2BaPAES，而73℃的过渡表明存在聚合物污染物。gydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

上述研究代表了DSC的一些实验用途，其中实现了对特定聚合物材料质量的所需问题相对较快的结果。欧洲杯足球竞彩这里所示的DSC结果可以及时地获得，而不需要在分析程序之前需要大量的样品，对照或方法开发。DSC分析技术的这些优点允许它成为一种更强大的分析工具，能够在测量和熔点确定方面提供更大的准确性。gydF4y2Ba

此信息已采购，从EAG实验室提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba

有关此来源的更多信息，请访问gydF4y2Ba坚毅不屈的实验室。gydF4y2Ba