数据立方扫描微波阻抗和压电显微镜的案例研究

这是一个三部分系列的最终文章，用于超出2D地图的新型纳米电子成像技术，并产生相关的纳米机械Datacube和综合电动数据库。

案例研究：Datacube扫描微波阻抗显微镜（DCube-Smim）对精致样品

在sMIM方法中，从尖端和样品之间的界面反射的微波信号保留了尖端尖端下样品表面的电动力学特征信息。^8.反射率的实时检测和处理使得SMIM直接进入材料的电导率和介电常数。当AFM型SMIM探针扫描样品的表面时，SMIM有可能将电容（SMIM-C）和电阻（SMIM-R）特性的差异进行图像。这种检测方法消除了在基板和样品之间进行电接触的必要性，因为Smim追求样品和尖端之间的电容耦合。

当样品是ac偏置时，sMIM还提供类似于传统SCM的载波分析(dC/dV)能力。同样，它也能完全地映射非线性电阻特性(dR/dV)。

通过交流和直流sMIM信号，sMIM可以用于分析沟道组成的表面，并跨越广泛的动态范围，例如，绝缘，半导体和金属领域。作为一种近场技术，sMIM的分辨率受探针尖端半径的限制，可以轻松实现小于30 nm的电测横向分辨率。采用同轴屏蔽的波导针尖，实现了次af灵敏度和高信噪比。

当集成PeakForce攻丝模式时，sMIM可以获得碳纳米管等脆性样品的结果，同时也可以获得样品的力学特性，如附着力和模量^8.可以实现。使用DCUBE-sMIM，在一次扫描中，可以在一组样品电压下获得相同的特性，并获得“全图”。

掺杂的Si设备

图9示出了在一组掺杂的Si器件上收集的DCube-Smim的示例。此外，粘合图是从每个像素中存在的力距离光谱直接提取，并且例如可用于检测污染。Both dC/dV-V and C-V spectra were collected in every pixel, leading to C, dC/dV phase, and dC/dV amplitude maps for voltages ranging from −2 V to +2 V. As an example, the dC/dV amplitude voltages at certain discrete sample voltages are shown, demonstrating how the observed contrast differs strongly with the applied voltage and the type and concentration of a carrier.

图9。在将样本偏置从-2 v到+ 2V升高时获取的DCube-Smim数据。作为示例，显示在所选电压下的DC / DV幅度数据 - 立方体的切片并显示一些区域的电压依赖性对比度。同时测量粘附和高度并显示。

Si与楼梯载体侧面

从DCUBE-sMIM研究中获得的典型数据如图10所示。在这种情况下，Si样品具有p型和n型楼梯载体剖面;这为定量基于afm的载波profiling技术创建了一个候选样本。^32.每个像素的R-V光谱(sMIM-R与样品偏差)和C-V光谱(sMIM-C与样品偏差)均在100 ms内获得，偏差范围为−2 V至+2 V。在这个偏差范围内的图像的存在有助于区分和识别样本中的所有载波区域和电平。

这可以在图10a-c所示的smm - c数据中观察到。如图10a所示，负偏置将p型区域推入耗尽状态，提高了它们的对比度。当n型区域处于逆温状态时，其对比度降低，图10c所示的正偏置则产生相反的效果。如图10g所示，这些信息被合并到一个空间光谱切片中。

图10。具有n型和p型阶梯载流子剖面的Si样品的DCUBE-sMIM研究:(a) - (c)在选定样本偏差下的“sMIM-C”电容图像切片;(d) - (f)在(b)标记的用户选择位置收集的力、smm - r和smm - c分别为11个谱集;(g)表示sMIM-C信号与样本偏差和X位置在固定Y位置的切片图像。

DCUBE-sMIM提供了在表面保持时间和“接近”和“收缩”过程中有用的纳米电数据。这可以在图10d-f中看到，这是在图10b中X标记的位置获得的光谱。首先，在保持时间内，如图10e所示的sMIM-C信号显示出随载波密度的缓慢斜率变化。大部分曲线是在p型区域拍摄的。

在负偏置下的样品处于积累状态，导致同样高的smm - c信号，随后随着偏置变为正，样品进入耗尽状态，smm - c信号随之降低。对于低掺杂区域，信号进一步降低。其次，如图10e和10f所示，sMIM信号也在探针接触之前和应用偏置之前被捕获，从而自动捕获距离依赖关系。

通过拟合sMIM-C与距离谱，提取尖端形状信息。电容图像可以很容易地在样品上方指定的固定高度提取。该图像表示杂散电容或“背景”，可以从所有电容数据中扣除以消除背景影响。这改善了sMIM-C数据，消除了任何杂散电容的影响，并提供了一种量化sMIM-C数据的方法。

综合分析和比较sMIM信号在“延伸”和“收缩”时期也提供了更多的数据。例如，非对称行为指定了在停留时间之后样品表面的变化。

磁性磁石（γ-Fe₂O._3.）

γ-Fe的DCube-Smim分析的一个例子₂O._3.样品如图11所示，其中电条件在测量期间持续保持，sMIM信号在停留期间随时间确定。γ铁₂O._3.如图11a所示，纺锤状纳米颗粒(尺寸欧洲杯猜球平台为100 x 500 nm)沉积在连续的薄膜中。图11b显示了从每个力斜坡循环获得的相关附着图。

图11。γ-Fe的DCUBE-sMIM研究₂O._3.样品：（a）表面形貌，（b）定量粘合图，（c）来自DCUBE结果的一片Smim-C，以及（d）从DCube结果中的一片Smim-R。

这个示例在表面表现出导电不均一性has been utilized as a reference sample in conductive AFM modes, as shown in Figures 3 and 4. The sample’s local impedance differs across the surface of the sample and reveals contrast on the sMIM-R and the sMIM-C channels, as indicated in Figures 11c and 11d. sMIM-C spectra at locations with varied dielectric constants are shown in Figure 11e.

sMIM-C信号显示了当探测器接近地表时，预测的增加。sMIM-C信号在snap-in接触约8毫秒后突然增加。随后，当针尖压入样品或力增加到<1 ms时，针尖-样品相互作用界面面积增加，导致信号增加。在停留时间内，sMIM信号被检测50毫秒，而所有的电条件保持不变，使其有可能在一个相对较长的时间内进行平均，并在sMIM地图中实现良好的信号/噪声比。

案例研究:压电薄膜上的压电响应(压电力)显微镜(DCUBE-PFM)

当电压施加到压射材料时，它们会经历机械变形。欧洲杯足球竞彩压蚀材料的特点使它们在许多不同的应用中使它们不包括从生物传感器到微机电系统（M欧洲杯足球竞彩EMS）。作为压电子集，铁电材料具有一定的有益功能特性。欧洲杯足球竞彩通过持续改进过程控制和微小体积铁电解的更常见的制造，科学家们发现这些材料的物理性质随着尺寸的变化而变化。欧洲杯足球竞彩

PFM允许压电响应材料的地形成像和高分辨率纳米级表征。欧洲杯足球竞彩它是一种接触AFM方法，用于确定响应应用交流偏压的样品的位移。探针与样品接触后产生的悬臂挠度被识别出来，然后通过使用锁定放大器进行解调，这样铁电域和地形域就可以同时以高分辨率成像。

此外，PFM技术已广泛用于铁电切换和域写研究。^33-35当与数据多维数据集方法结合时，DCube-PFM技术允许在每个像素中同时采集纳米力学映射和PFM相位/幅度谱，在一个数据集中展示每个单独域的切换行为。DCube-PFM还克服了与基于传统接触模式的方法相关的数据分析的样本损伤，伪影和困难。

的一个实例DCUBE-PFM对一只BIFEO的研究_3.（BFO）压电膜在图12中示出。在这种实验中，在停留时段的时间同时在置于PFM相位和幅度信号时，样品电压从-6 V至0V增加。表面形貌如图12A所示，表示具有0.37nm粗糙度的扁平膜。

图12。BIFEO的DCUBE-PFM研究_3.(BFO)压电薄膜:(a)高度;(b) PFM振幅图像;以及(c)在(a)和(b)中所选择的110个沿1.2 μm长线的光谱中的50个，穿过BFO铁电样品的多个畴;(d)和(e)这110个谱图显示了从−6 V到0 V斜坡期间PFM振幅和PFM相位vs偏置;(f)从数据立方体中提取的开关电压图。

在-4.5V，PFM幅度切片区分不同的压电域，如图12B所示。如图12c所示，所选择的110光谱的初始50沿着1.2μm的长线，如图12a和12b中的白色虚线所示，在该BFO铁电样品中交叉各种域。这种光谱表示各个域之间的清晰开关电压，因为每个光谱的最小值从大约-5.0v到-2.0V扩展，如图12c所示。通过光谱分析可以为每个单个域获得这样的开关电压。

110幅和相谱的颜色图分别如图12d和12e所示。沿电压方向(垂直方向)颜色的突然变化表示开关电压的位置。对数据立方体的额外分析使提取每个像素的开关电压成为可能。开关电压可以绘制在一个新的图中(图12f)，表明混合压电特性不仅存在于域之间，也存在于特定的单个域内。

图13中显示了相同的数据立方体结果，但使用了不同的格式。从两个域提取的两组振幅和相位谱分别如图13a和13b所示。增加的相位谱和最小振幅谱的样本偏差表示XY平面上匹配像素的开关电压。振幅和相位数据立方体分别如图14c和14d所示。^19.X和Y -水平方向-对应样品的扫描区域，测量为1 X 1 μm²．Z为从下到上的垂直方向，跟随保持段时间，样本偏差从−6 V到0 V线性施加。立方体的大小是128 x 128 x 833像素。

所有四个水平平面都与各种样本偏置的相位或幅度的片段或幅度相匹配。为了更好地展示畴边界，相位立方体中的中心切片被指示为在该样本偏置的值出现的值范围内的一系列轮廓。在样品偏置或Z方向上改变的相位或幅度沿着XY平面中的一系列线位置由沿XZ方向的两个垂直切片表示。从数据立方体获得的各种样品偏压下的幅度的切片如图13E-13i所示。

图13。BIFEO的DCUBE-PFM研究_3.(BFO)压电薄膜:(a) (f)和(h)中红色圆内两个不同域的两组振幅谱;(b)与(a)相对应的相位谱;(c)和(d)分别是振幅和相位数据的立方体。X、Y分别对应1 μm × 1 μm扫描区域。垂直方向Z，从下到上，是样品从−6 V到0 V的偏差。立方体颜色代表立方体空间中的振幅或相位，即在特定XY位置测量的PFM信号和应用的偏置。立方体尺寸为128 × 128 × 833(或1 × 1 μm)²x 6 V)。四个水平面对应于不同样本偏差下的振幅或相位切片。相位立方体的中间切片显示为在此偏差出现的值范围内的一组轮廓。沿XZ方向的两个垂直切片表示沿XY平面的两个直线位置沿样本偏差(Z方向)的振幅或相位变化。（e） - （i）是不同样品偏差下的幅度的切片，（j） - （n）是不同样品偏压下的相的切片。

案例研究：DCUBE - 联系共振（CR）PFM在LIAO上_3.样本

在PFM中，特定频率的应用AC偏置导致样品表面的周期性交流变形，在相同的频率下。在PFM方法中，已经利用或接近接触谐振的操作来提供改进的压电响应信号。^36、37该方法的实现对于单频，PFM测量相当有限，因为接触谐振不仅通过尖端样品触点的性质而移动，而且相对于样品材料性能。

DCUBE-CR PFM解决了这个问题，在停留期间，频率被扫描以获得完整的接触共振频谱。这种混合模式保留了FASTForce体积接触共振(FFV-CR)模式的所有优点，该模式是为描述粘弹性力学特性而开发的^5.：

• 它可以在一个广泛的范围内执行频率扫描(大约5兆赫兹)，允许同时观察和跟踪各种本征模式
• 通过对频谱的实时拟合，可以提取质量因子和共振频率，当应用适当的力学模型时，可以将其计算为损耗切线、存储模量和损耗模量
• 从力-距离谱中提取模量、刚度和粘附力
• 压电特性可以从振幅和相位信号，特别是在谐振频率

一些标准的DCUBE-CR PFM的力倾斜，PFM相位，和一个LiTaO的PFM振幅谱_3.(LTO)样本如图14a至14c所示。在这样的测量中，在100毫秒的停留时间内，每个像素的频率从250 kHz增加到400 kHz。

图14。DCube-CR PFM研究了LIAO_3.样品:(a) - (c)典型的DCUBE-CR PFM力斜坡、PFM相位和PFM振幅谱，在100 ms的停留时间内，频率从250到400 kHz;(d) - (e)分别可视化相位和振幅数据立方体，其中XY为扫描区域，z为频率扫描。尺寸为3 × 3 μm²× 150 kHz，像素密度为256 × 256 × 260。水平面显示特定频率的相位或振幅图。垂直线是在扫描频率范围内相位或振幅变化的。(f)扫描1 x 1 μm时的表面形貌²扫描大小;(g)确定刚度和阻尼的特征方程的有效解数;（h） - （i）合同谐振频率，幅度和拟合保持扫描光谱的幅度和质量因子的地图。

相位和幅度数据立方体分别在图14D和14E中示出。^19.这两个立方体的空间像素密度和大小分别为256 × 256 × 260和3 × 3 μm²x 150千赫。图14d和图14e表示的水平面分别显示了特定频率下的相位或振幅图，其中不同的压电畴在接触共振处和接近接触共振处被适当区分。垂直面为相位(如图14d)或幅值(如图14e)随扫描频率的变化，表现为不同域之间接触共振频率的移动。DCUBE-CR的PFM数据在同一个LiTaO上_3.样品的扫描尺寸更小，为1 x 1 μm²如图14f-14j所示。

粗糙度（RQ）的表面形貌如图14f所示。图14G描绘了在拟合期间由算法检测的峰值的数量。该信号在域边界处变为零，并且在某些污染位置处变为零，表明材料不表现出压电响应。图14H至14I分别示出了“CR频率”，“CR幅度”和“CR Q”通道，其是当安装保持扫描光谱时检测到的接触谐振频率，幅度和质量因子的映射。该实施例表明DCUBE-PFM连同接触共振报价与在每个像素提供一个频率斜坡，从而提供峰值灵敏度和全谱在接触谐振的额外的优点，DCUBE-PFM的完整的好处。

结论

本文展示了基于dcube的纳米电模式如何提供一种通用的大数据方法，并能够在一系列应用中提供新信息，特别是在高度复杂的样品上。空间光谱切片、图像切片或每个像素的光谱的提取提供了新的机会，以揭示在传统的纳米电模式中容易错过或无法获得的样品特征，在这种模式中，只能获得一个或几个离散设置的图像。表2显示了DCUBE模式与接触模式和PeakForce tap模式的正面比较。

表2。将基于dcube的电模式与接触模式和基于PeakForce tap的电模式进行了比较。

	联系方式	PeakForce攻	DataCube
样品	对柔软易碎的样品进行挑战	所有的样品	所有的样品
力学性能相关性	没有	融合的	融合的
高维电气数据（=在不同的电气设置）	没有	没有	是的
新电学特性图(平带电压、势垒高度、开关电压…)	没有	没有	是的
速度/形象	标准afm成像速度	标准afm成像速度	稍慢的
提示一生	限于某些样本	优秀的	优秀的

Datacube方法也可以应用于许多基于AFM的电学表征模式，例如PFM，SMIM，SSRM，SCM和金枪鱼，使研究人员能够在各种操作条件下检查光谱数据。其他益处包括机械和电气特性之间的相关性;具有完整的频谱数据和图像在不同的操作条件下的巨大数据内容，集成在一个数据集中;确定柔软细腻的样品的潜力;消除接触模式，更长的尖端寿命;和新颖的纳米电特性的映射，如压电开关电压，平带电压，肖特基势垒高度等。

最后，DataCube方法增强了每一种单独的纳米电模式，包括，例如，使用接触共振方法在最大灵敏度下确定和减去PFM和sMIM数据采集中的背景电容贡献的电位。

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