在具有能量分散光谱的陨石中查找元素分布

地质标本可以包含有关其出土地区的大量历史信息。这些历史信息通常早于人类和地球的历史,如陨石中。

大约45亿年前,太阳星云的积聚盘形成了一系列岩石行星,流星和小行星。在最早形成的固体中,有刚毛的晶粒和具有钙铝夹杂物(CAI)的矿物质。

这些陨石的分析可以生成有关早期太阳系的宝贵信息,应彻底研究。

能量分散光谱(EDS)在扫描电子显微镜(SEM)中是一种通过分析科学在中心拥抱的技术,可以鉴定出具有微观空间分辨率样品的元素组成。欧洲杯线上买球

理想的地质分析方法非常适合,因为它促进了基于从样品中发出的特征X射线的能量分布来确定矿物分布。

但是,检测极限通常为〜0.1 wt%,这意味着该技术对跟踪元件不敏感,并且无法显示出许多矿物形成和改变的特征。因此,经常采用阴极发光(CL)来暴露痕量元素化学。

CL光谱法分析了标本及其从紫外线,可见和红外波长发出的光。许多痕量元素(和晶体缺陷)在这些波长下会产生光发射,从而使光谱分析揭示了它们的存在和分布降至百万级别(0.00001 wt%)。

尽管EDS和CL信号具有明显的互补性,但由于与硬件不兼容,它们的同时检测通常在电子显微镜中排除。

在这里,提出了一种同时捕获EDS和CL光谱数据的方法,如在南极洲(Miller Region 090010)中发现的软陨石陨石所证明的那样,含有CAI,揭示了Corundum中的晶粒边界以及痕量元素Fe和SM的分布。

方法

在这项研究中,分析的标本是在南极首次发现的软陨石,其中包含CAI。样品是作为薄截面准备的,并通过PECS™II系统进行了3.0 nm厚的碳涂层的沉积,以防止充电。

薄截面样品MIL 090010的平面极光显微照片,[4]。

图1。薄片样品MIL 090010的平面极光显微照片[4]。图片来源:Gatan Inc.

莫纳克®专业系统如图2所示,用于捕获CL光谱,并使用附着在Fe-SEM上的辛烷值精英检测器(EDAX)收集EDS光谱。

实验的示意性布局。MONARC CL检测器和辛烷精英EDS检测器附着在SEM上。CL和EDS光谱在Digiscan扫描控制系统中具有光束控制的数字仪表软件中捕获

图2。实验的示意性布局。MONARC CL检测器和辛烷精英EDS检测器附着在SEM上。CL和EDS光谱在Digiscan扫描控制系统具有光束控制的数字仪表软件中被捕获。图片来源:Gatan Inc.

CL和EDS技术在SEM杆片下方采用约10毫米的工作距离。但是,由于视线被阻塞,光谱CL探测器中使用的收集镜停止发射X射线到达EDS检测器。

但是,采用了MONARC系统的“ EDS收集镜”选项,从而有助于同时捕获CL和EDS信号。使用EDS和CL信号同步捕获数字仪®软件,在ED和CL地图之间启用完美的像素相关性。

使用SEM,在130μmx130μm正方形区域扫描样品,用10 kV的加速度电压扫描,由375 x 375像素组成。EDS数据的捕获是从0 - 10 KEV进行的,每个KEV的带宽为〜5 eV。

CL光谱数据显示了从367 - 783 nm(光谱分辨率〜0.62 nm)的670波长段中波长发射的函数。

结果与讨论

为了鉴定在相同的空间坐标处观察到的矿物,将ED的元素定量与CL光谱合并结合。除MG,CA和AL外,EDS频谱图像还确定了其他元素,有些元素(例如O和Si),而其他元素则较小,包括Fe,C,C,Ti和Na。

(左)从EDS光谱图像中提取的元素图图对应于铝(蓝色),钙(绿色)和镁(红色);(右)从点1(水上填充),2(红色)和3(绿色)提取的EDS光谱。

图3。(左)从EDS光谱图像中提取的元素图图对应于铝(蓝色),钙(绿色)和镁(红色);(右)从点1(水上填充),2(红色)和3(绿色)提取的EDS光谱。图片来源:Gatan Inc.

(左)Cl频谱图像(颜色)的真实颜色表示与SE图像(灰色)覆盖,以及(右)从点1(Aqua Fill),2(红色)和3(绿色)提取的Cl光谱。点1、2和3是与图3中相同的位置。

图4。(左)Cl频谱图像(颜色)的真实颜色表示与SE图像(灰色)覆盖,以及(右)从点1(Aqua Fill),2(红色)和3(绿色)提取的Cl光谱。点1、2和3是与图3中相同的位置。图片来源:Gatan Inc.

同时,CL光谱数据发现了尖晶石的存在(MGAL2o4)与Cr3+在680、691、704、713和723 nm处的特征峰(见图4中的光谱3)。Cr的浓度3+ED太少了。但是,CL发射光谱具有CR的相当大的特征3+在尖晶石中。

(左)带有580±20 nm的带通CL图像和(右)颜色的Al(蓝色),CA(绿色)和MG(红色)的颜色化EDS图。

图5。(左)带有580±20 nm的带通CL图像和(右)颜色的Al(蓝色),CA(绿色)和MG(红色)的颜色化EDS图。图片来源:Gatan Inc.

此外,在580 nm处的刚果中看到了物质内晶界(请参见图5中的箭头位置)。

谷物的大小可以产生与晶体形成条件有关的足够信息,例如冷却速率和温度。

在460 nm(红色)和(磷灰石中的SM)605 nm(绿色)(绿色)中提取Cl痕量元件(刚毛中的Fe)。

图6。在460 nm(红色)和(磷灰石中的SM)605 nm(绿色)(绿色)中提取Cl痕量元件(刚毛中的Fe)。图片来源:Gatan Inc.

相对于Fe,在460 nm处的刚果的光谱中看到了痕量元素的Cl发射峰3+和对应于Sm的磷灰石中的603 nm3+2,3通过观察460 nm和603 nm的峰值强度与包络光谱强度之间的峰强度之间的差异来产生痕量元素图(图6)。

检测这些痕量元素是CL光谱技术的最大优势之一,因为它促进了在EDS检测阈值下方的检测。

结论

同时捕获CL和Eds成功执行,促进了技术之间的完美像素相关性。使用EDS进行元素定量,而使用Cl确定晶界和痕量元素图。

这种同时捕获代表了与隔离每种技术使用的重要优势。EDS和CL数据完美地相互补充,提供更好,完整的样本分析,包括元素量化和跟踪元素信息。

参考

  1. D. J. Stowe,J。D。Lee和M. Bertilson,“ Octane Elite和Monarc一起捕捉EDS和CL,” Edax Insight,第1-2页,2020年9月。
  2. J mogmued,等,物理杂志:会议系列901012075(2017)。
  3. 厘米。麦克雷,等。,显微镜和微分析18,1239-1245(2012)。
  4. NASA策划|南极陨石。“样品MIL 090010在平面偏振光下的薄截面照片,放大倍数为1.25倍。”2021年4月25日。https://curator.jsc.nasa.gov/antmet/samples/antmet_img.cfm?image = mil0900 ...

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    Gatan Inc. 2022。在具有能量分散光谱的陨石中查找元素分布。Azom,2022年12月16日,https://www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=21207。

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