机械混合SiO2-PMMA涂料Nanoindentation衡量的行为gydF4y2Ba

J.L. Almaral-Sanchez m . Lopez-Gomez r . Ramirez-Bon和j . Munoz-SaldanagydF4y2Ba

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AZojomo (ISSN 1833 - 122 x) 2006年5月2日gydF4y2Ba

主题gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba

关键字gydF4y2Ba

介绍gydF4y2Ba

实验gydF4y2Ba

结果与讨论gydF4y2Ba

红外光谱表征gydF4y2Ba

机械性能的DSIgydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

引用gydF4y2Ba

详细联系方式gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba

silica-polymethylmethacrylate混合涂料是由改性溶胶-凝胶过程使用不同的摩尔teo关系:MMA和持续量(0.5 M与teo) 3-methacryloxypropyl-trimethoxysilane (MPS)作为粘合剂,对所有的样本。gydF4y2Ba涂料是由浸渍涂层沉积在玻璃基板的方法。gydF4y2Ba混合涂料研究了傅里叶变换红外光谱学和由两个不同深度传感缩进系统。gydF4y2Ba红外光谱测量结果显示混合材料的形成。gydF4y2Ba的有效硬度涂层使用缩进的工作模式进行了分析。gydF4y2Ba从压痕测量我们发现混合涂层的力学性能提高了相比与传统的丙烯画。gydF4y2Ba从三次混合涂层的硬度是超过一个数量级高于丙烯酸硬度,根据摩尔比。gydF4y2Ba额外的硬化现象测量表面的涂层,这可能是由于硅在这个地区的一个浓缩。gydF4y2Ba最后我们发现,涂层的硬度降低PMMA内容单调。gydF4y2Ba这些结果让我们准备混合涂料的力学性能。gydF4y2Ba

关键字gydF4y2Ba

机械性能、Nanoindentation混合SiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba甲基丙烯酸,硬化gydF4y2Ba

介绍gydF4y2Ba

在过去的几年里强烈的混合溶胶-凝胶法推导出材料开发研究活动[1 - 3]。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba这种类型的材料结合了无机和欧洲杯足球竞彩有机材料的互补性质构成他们获得复合材料强化属性。gydF4y2Ba实际上可能获得各种各样的混合溶胶凝胶衍生材料增加了,因为大量的可用性无机前体的组件通过金属醇盐、有机硅烷(alkoxi)和纳米粒子及其兼容性的合并欧洲杯足球竞彩欧洲杯猜球平台gydF4y2Bapolymerizable团体如methacryloxy vinil和环氧树脂组。gydF4y2Ba混合材料由一个欧洲杯足球竞彩二元聚合物网络,在集群或无机结构与有机聚合物类型组或聚合物碎片和它们可以大体上分为两类。gydF4y2Ba类我在有机分子,混合动力系统由低聚物,或低分子量有机聚合物,这仅仅是嵌入在一个无机矩阵。gydF4y2Ba这两个组件交换,而弱债券,主要通过范德华,氢,或离子相互作用。gydF4y2Ba二类混合动力系统是化合物,有机和无机成分是通过强的共价结合或离子-共价化学键。gydF4y2Ba很多小说和多功能混合材料可以通过选择充分足够的无机和有机成分组成。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba混合材料的应用有很多,其中包括金属防腐涂料,划痕和塑料欧洲杯足球竞彩耐磨涂料,防静电电影色彩眼镜装饰涂料和塑料,等[3 - 5]。gydF4y2Ba

应用程序中混合涂料,塑料材料的机械性能的强化欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba有机玻璃(gydF4y2BaPMMA)通过混合无机材料比如SiO与困难欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba可以强调。gydF4y2Ba对于这个特定的应用程序,可靠的实验技术监测机械性能如硬度混合电影是必要的。gydF4y2Ba其中,深度传感缩进(DSI)起着根本性的作用,因为它几乎是独特的和具有成本效益的工具评估机械响应的mono或多层薄作用系统。gydF4y2Ba这种技术是非常有用的选择和优化涂料的过程中为特定的应用程序。gydF4y2Ba压痕数据获得涂层系统的解释是复杂的因为系统的响应明显取决于规模的接触,主导的电影相比硬度在小尺度上的涂层厚度和基质硬度大尺度(6gydF4y2Ba7)。gydF4y2Ba膜和基质硬度本身也可以依赖联系的规模,形成一个压痕尺寸效应(ISE)在两种材料[8]。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba一些报告在文献中可以找到基于薄膜的硬度测量,没有硬度量化使用毫微秒示波器深度传感缩进系统。gydF4y2Ba这可能是由于在毫微秒示波器系统小额外的锋利的金刚石压头的使用非传统的几何。gydF4y2Ba另一方面,这个额外的尖端允许使用额外的低硬度量化的电影加载(100μN),允许在悬臂系统的原子力显微镜(AFM)。gydF4y2Ba从DSI确定薄膜的硬度测试的模型已经发展在过去的几年里,缩进模型的工作可能是最有用的,因为它已经开发的基础上考虑缩进的工作方式可以改变涂层的存在,作为联系的函数(6,9 - 10)。gydF4y2Ba

在本文中,我们应用两个DSI系统,每一个用硬度计压头几何形状和大小不同,分析SiO的混合涂料的机械行为gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba甲基丙烯酸与不同摩尔比。gydF4y2Ba应用压痕的工作模式,绝对涂料的硬度是评估两个系统的函数混合的体系内容的电影。gydF4y2Ba材料的硬度量化使用毫微秒示波器IV深度传感缩进系统是首次报道。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba

实验gydF4y2Ba

混合薄膜被浸涂沉积在康宁玻璃基板。gydF4y2Ba前体溶液制备添加3 - (trimethoxysilyl)甲基丙烯酸丙酯(MPS) pre-polymerized解决tetraethilorthosilicate (teo)在乙醇中,然后用稀释水盐酸溶液(pH = 2)下降了明智而在室温下搅拌1小时。gydF4y2Ba另一方面,使用过氧化benzoil进行单体甲基丙烯酸甲酯(BPO)搅拌1小时。gydF4y2Ba两种解决方案都是在室温下混合并搅拌24 h。gydF4y2Ba沉积后样本加热在70ºC 24 h。gydF4y2Ba几个样本准备使用不同摩尔的关系,即1.0:0.0 1.0:0.25 1.0:0.50 1.0:0.75 1.0:1.0 1.0:1.50 y 1.0 3:2,张志贤:MMA分别保持常数议员摩尔含量为0.5。gydF4y2Ba所有获得混合电影进行了研究gydF4y2Ba傅里叶变换红外(FTIR)光谱测量执行那些时光Avantar 360与Nicolet FTIR光谱仪。gydF4y2Ba混合薄膜的力学性能是由两个nanoindentation系统评估:Triboscope压头(Hysitron Inc .)配备了一下金字塔和AFM毫微秒示波器3100年第四维度。gydF4y2BaTriboscope普氏硬度仪应用的负载从500年µN 7 mN。gydF4y2Ba对于每一个负载,获得十压痕硬度。gydF4y2Ba校准过程提出了奥利弗和法尔[11]用于正确加载装置的框架合规和不完美的硬度计压头尖的形状。gydF4y2Ba的区域功能一下硬度计压头校准使用熔融石英。gydF4y2Ba第二个系统是商业模块相同的AFM超低负荷缩进(gydF4y2BaPgydF4y2Ba_{马克斯gydF4y2Ba}100µN)可以通过应用三站钻石金字塔钢悬臂,由同一供应商的AFM。gydF4y2Ba在此系统中,负载从13到98年gydF4y2BaμgydF4y2BaN率加载的2赫兹在一个单一的步骤。gydF4y2Ba系统使用两个标准校准材料:蓝宝石(0001)单晶(刚性弹性)和黄金(硬质塑料)。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba前标准确定的施工参数载荷与位移曲线,后者面积函数的决心。gydF4y2Ba第四DSI毫微秒示波器显示一个非传统硬度计压头几何区域的功能gydF4y2Ba一个= 2.877小时gydF4y2Ba_cgydF4y2Ba^2gydF4y2Ba使用黄金标准,确定实验样本。gydF4y2Ba硬度计压头的其他方法来确定投影面积在不同应用负载的测量角度的残余压痕的硬质塑料材料,因为没有弹性复苏的预期。gydF4y2Ba执行校准总是在压痕过程在所有负载的范围,照顾的非常小的负载,使压痕尺寸效应最小化的渗透深度。gydF4y2Ba荷载位移曲线进行了分析使用奥利弗和法尔[11],提出的方法产生的弹性模量和硬度。gydF4y2Ba复合硬度测量的结果,分析了两个系统使用work-of-indentation方法[6]的硬度涂层系统。gydF4y2Ba

结果与讨论gydF4y2Ba

红外光谱gydF4y2Ba描述gydF4y2Ba

图1显示了tgydF4y2Ba他的红外光谱混合电影以1:0,1:0.5,1:1和1:2 teo摩尔比率:MMA。gydF4y2Ba所有的光谱非常类似于混合的电影报告文学(12 - 15),强烈的吸收峰值约为954,1080,1170厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba,宽带3100至3600厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba的吸收与颗粒组显示。gydF4y2Ba还观察到横向光学()Si-O-Si不对称拉伸与纵光学(LO) Si-O-Si不对称拉伸和羟基,分别。gydF4y2Ba此外,观察到微弱信号约为800厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba吸收相关的Si-O-Si对称拉伸。gydF4y2Ba第一个峰值的出现,在954厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba,展示了一个不完整的冷凝后债券颗粒的混合矩阵。gydF4y2Ba山峰由于Si-O-Si非对称和对称拉伸表明硅溶胶-凝胶法产生的网络的形成过程。gydF4y2Ba据报道,有机-无机界面交互是通过氢键的形成(12、13)。gydF4y2Ba情况下的混合电影,残余硅醇组硅结构能形成氢键和他们的存在是证明在混合电影吸收峰在954厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba和广泛的红外光谱吸收带由于羟基的光谱混合的电影。gydF4y2Ba因此,红外光谱结果符合混合电影和一个齐次矩阵的形成由有机和无机有机SiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba组件。gydF4y2Ba

图1gydF4y2Ba。gydF4y2Ba红外光谱的光谱混合涂料克分子比1:0,1:0.5 1:1和1:2 teo: PMMAgydF4y2Ba

机械gydF4y2BaPgydF4y2Ba由DSI ropertiesgydF4y2Ba

图2显示了典型的图形硬度和接触深度从复合硬度得到使用缩进系统,第四)triboscope和b)毫微秒示波器。gydF4y2Ba混合涂层的数据绘制三个不同的摩尔比率teo: MMA和比较的数据也是策划批量丙烯酸。gydF4y2Ba在图gydF4y2Ba保证gydF4y2Ba2),获得的实验数据显示两种行为模式复合硬度的函数最小接触深度分离的硬度值约为180海里。gydF4y2Ba右边的这个最低越来越倾向与高渗透深度与硬度计压头观察,这是归因于贡献所引起的瞬态区域复合硬度的康宁玻璃衬底(6.7绩点)。gydF4y2Ba有趣的是测量最小值和硬度较低的渗透深度的值,因为这些都是直接与混合涂层的机械性能。gydF4y2Ba在许多材料,伊势欧洲杯足球竞彩观察,硬度随着负载的增加,因此接触规模减少。gydF4y2Ba在这种特殊情况下,更高的硬度值在非常低的压痕深度可能由于伊势,混合效果的几何因子(表面粗糙度)和真正的属性梯度表面的硬度增强。gydF4y2Ba然而,伊势的影响分析中被忽略,因为没有影响测量穿透深度等几种材料的康宁玻璃衬底,丙烯酸散装材料和熔凝石英。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba因此,根据图的结果gydF4y2Ba保证gydF4y2Ba2),我们建议混合涂料提出了一个自动装配机制产生表面硬度提高,高于在影片的中间部分。gydF4y2Ba这种行为是观察缩进系统,但在不同的大小。gydF4y2Ba进一步,整个coating-substrate系统的行为可以近似为一个系统的两层玻璃衬底材料不同的硬度。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba众所周知,在穿透深度大于10%的膜厚度,缩进的衬底有比例的影响。gydF4y2Ba我们认为观察到的硬度在穿透深度增加到180海里是由于这一现象。gydF4y2Ba另一方面,获得的结果与毫微秒示波器第四维度3100系统,绘制在无花果gydF4y2Ba保证gydF4y2Ba2gydF4y2Bab),与穿透深度显示硬度降低比例,同意的结果triboscope(无花果gydF4y2Ba保证gydF4y2Ba2))。gydF4y2Ba同样清楚的是,我们的混合电影获得更高的硬度比PMMAgydF4y2Ba[16]gydF4y2Ba即使在过渡层的涂层,远比表层柔软。gydF4y2Ba

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图2gydF4y2Ba。gydF4y2Ba数混合涂层硬度和接触深度测量与Hysitron Triboscope (a)和毫微秒示波器第四维度3100 (b)。gydF4y2Ba丙烯酸大部分的数据都包含在这个图表进行比较。gydF4y2Ba

缩进的工作模式由Korsunsky已成功用于有效的薄膜硬度的测定。gydF4y2Ba硬度的结果与该模型分析了两个系统,考虑到系统的沉积膜两层。gydF4y2Ba表面硬化材料的硬膜软底物(图层1)和增强材料越少的软膜硬衬底(2层)。gydF4y2Ba模型应用于每一层的系统下一个:gydF4y2Ba

是gydF4y2BaHgydF4y2Ba_1gydF4y2BaygydF4y2BaHgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba复合材料的硬度的外层(1)和内层涂料(2),欧洲杯足球竞彩gydF4y2BaHgydF4y2Ba_米gydF4y2Ba和gydF4y2BaHgydF4y2Ba_egydF4y2Ba的本征硬度内外层,分别和gydF4y2BaHgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba是玻璃的硬度。gydF4y2BakgydF4y2Ba_1gydF4y2Ba和gydF4y2BakgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba参数相关的机械行为coating-substrate系统在缩进。gydF4y2Ba进一步的,gydF4y2BaβgydF4y2Ba_1gydF4y2Ba=gydF4y2BahgydF4y2Ba_cgydF4y2Ba/gydF4y2BatgydF4y2Ba_1gydF4y2Ba和gydF4y2BaβgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba=gydF4y2BahgydF4y2Ba_cgydF4y2Ba/gydF4y2BatgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba是相对渗透深度系统1和2,分别。gydF4y2Ba最后,gydF4y2BatgydF4y2Ba_1gydF4y2Ba和gydF4y2BatgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba膜层的厚度不同。gydF4y2Ba

应用程序中的主要挑战工作的压痕模型在这个系统里的两层涂层单一层的厚度是未知的。gydF4y2Ba在这种情况下,模型意味着三个未知变量,膜硬度、涂层的厚度提到一层,以及拟合参数gydF4y2BakgydF4y2Ba。gydF4y2Ba为了解决这个问题,我们认为第一个康宁玻璃的硬度gydF4y2BaHgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba和整个涂层的厚度计算涂层的硬度,将对应的内层gydF4y2BaHgydF4y2Ba_米gydF4y2Ba。gydF4y2Ba知道gydF4y2BaHgydF4y2Ba_米gydF4y2Ba的价值gydF4y2BaHgydF4y2Ba_egydF4y2Ba(涂层的表面硬度)又可以计算使用缩进的工作模型,在外层的厚度近似的测量复合硬度最低。gydF4y2Ba缩进的工作模型的最佳拟合的几类混合涂料的硬度测量不同的teo: MMA摩尔比率图所示gydF4y2Ba保证gydF4y2Ba3gydF4y2Ba低(3)和高负载(3 b)gydF4y2Ba。gydF4y2Ba与Triboscope普氏硬度仪测量得到。gydF4y2Ba从这些图,很明显,gydF4y2Ba复合硬度与穿透深度的变化。gydF4y2Ba在低渗透深度、DSI系统主要检测表面的硬度不考虑玻璃衬底的影响导致更高的硬度值约GPa的表面。gydF4y2Ba缩进的工作模型的结果也适用于图2 b(这里没有显示),获得与毫微秒示波器硬度计压头。gydF4y2Ba要做到这一点,混合层的外层的厚度是一样的Triboscope拟合过程的结果。gydF4y2Ba由于相当高的复合硬度值以非常低的渗透深度,拟合结果导致更高的值gydF4y2BaHgydF4y2Ba_egydF4y2Ba与Triboscope系统计算。gydF4y2Ba

图3。gydF4y2Ba)低负荷和b)高负载复合硬度相对压痕深度策划反对数混合涂料与Triboscope测量。实线对应的最佳拟合实验数据缩进的工作模型。gydF4y2Ba

有几个重要的方面,必须讨论关于比较复合硬度测量不同nanoindenter大小和几何形状。gydF4y2Ba首先,考虑复合材料硬度的变化的基本假设穿透深度的函数,的问题是一部分膜厚度复合材料硬度的衬底的贡献开始是有效的。gydF4y2Ba据琼森和Hogmark[10],部分的膜厚衬底开始为大约0.07和0.2之间的复合硬度不同,在最不利的情况是硬涂层衬底柔软。gydF4y2Ba同时,根据数据提出的Korsunsky et al .,这个分数可以订单0.1或更少。gydF4y2Ba毫微秒示波器系统,当执行nanoindentation超低负荷,只有很浅的缩进,这样的反应混合涂层可以被认为是自由的玻璃衬底的贡献,而不是中间的柔软部分混合涂层。gydF4y2Ba此外,两个系统中使用硬度计压头的几何形状是完全不同的,尖锐的毫微秒示波器普氏硬度仪,实验确定区域的功能gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba_cgydF4y2Bah = 2.88gydF4y2Ba_cgydF4y2Ba^2gydF4y2Ba。gydF4y2Ba考虑到硬度与接触面积的逆相关,和比较两曲线的交叉点,大约600 MPa的复合硬度相等的穿透深度(~ 100 nm),六次负载达到这个值,并预计高出八倍的接触Hysitron硬度计压头(gydF4y2Ba~ 229µN)gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

图4gydF4y2Ba。gydF4y2Ba比较复合硬度结果0.5摩尔的PMMA混合涂层在玻璃基板上系统测量与nanoindentation系统。gydF4y2Ba硬度计压头几何图形的示意图表示也会显示。gydF4y2Ba

如上所述,在穿透深度的均匀涂层预计低于10%的涂层厚度复合硬度表现常数。gydF4y2Ba两个系统是明智的在表面硬度提高,但是毫微秒示波器报告更高的值,可以解释基于缺乏底物的影响,在这些渗透深度。gydF4y2Ba因此,gydF4y2Ba非常可靠的硬度测量薄膜可以执行gydF4y2Ba低负荷条件下硬度计压头对角线尺寸很小,在这样一种方式渗透gydF4y2Ba深度不到达膜厚度的10%。gydF4y2Ba这些结果支持我们提出的自组装机制的形成一个坚硬的表面软矩阵中准备混合涂料,可能由于SiO更高的浓度gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba颗欧洲杯猜球平台粒表面的电影。gydF4y2Ba我们认为富人SiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba困难的外部层是起源于在干燥过程的开始,因为一些单体MMA的蒸发。gydF4y2Ba越狱的单体混合涂层停止当这个外部层达到适当的厚度作为一个单体的扩散屏障。gydF4y2Ba

图5显示了计算表面,中间漆硬度PMMA摩尔含量的函数。gydF4y2Ba在这两种行为,表面和中间涂层硬度在非线性降低PMMA含量增加。gydF4y2Ba这种趋势并不奇怪,因为PMMA显示硬度值比SiO低很多gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba。gydF4y2Ba考虑这些结果,gydF4y2Ba混合涂料生产与定制的力学性能。gydF4y2Ba

图5gydF4y2Ba。gydF4y2Ba涂层gydF4y2Ba表面的硬度和中间层作为溶胶浓度的函数与第四毫微秒示波器测量。gydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

混合SiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba甲基丙烯酸涂料成功由溶胶-凝胶的方法。gydF4y2Ba

整个混合coating-substrate系统的力学行为可以适当地描述系统的两层玻璃衬底上的材料有不同的硬度和压痕法分别分析了。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba两层的力学行为分析作为穿透深度的函数在准备混合涂料显示硬度增强机制,因为SiO的形成gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba富裕层表面的涂层在干燥过程中。gydF4y2Ba这种硬度增强效应高达一个数量级比PMMA硬度。gydF4y2Ba的gydF4y2Ba混合涂层的硬度行为作为一个函数的teo: PMMA比率是在非线性降低PMMA含量增加。gydF4y2Ba

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12。gydF4y2Ba12。Z.H.黄和K.Y.秋”gydF4y2BaegydF4y2Ba这个效果的gydF4y2Ba我gydF4y2Banteractions上gydF4y2BapgydF4y2Baroperties的gydF4y2Ba一个gydF4y2BacrylicgydF4y2BapgydF4y2Baolymers /二氧化硅gydF4y2BahgydF4y2BaybridgydF4y2Ba米gydF4y2BaaterialsgydF4y2BapgydF4y2Ba返修的gydF4y2Ba我gydF4y2BangydF4y2Ba年代gydF4y2Ba电联gydF4y2Ba年代gydF4y2Baol-gelgydF4y2BapgydF4y2Ba、获”,聚合物,38 (1997)521 - 526。gydF4y2Ba

13。gydF4y2Ba13。贝聿铭C.K. Chan S.L. Peng楚和南卡罗来纳州倪,gydF4y2Ba”的影响gydF4y2BahgydF4y2Ba吃gydF4y2BatgydF4y2Ba在强夯gydF4y2BapgydF4y2Baroperties的gydF4y2BapgydF4y2Baoly(甲基gydF4y2Ba米gydF4y2Baethacrylate) /gydF4y2Ba年代gydF4y2BailicagydF4y2BahgydF4y2BaybridgydF4y2Ba米gydF4y2BaaterialsgydF4y2BapgydF4y2Ba返修的gydF4y2Ba年代gydF4y2Baol-gelgydF4y2BapgydF4y2Ba、“、聚合物gydF4y2Ba,gydF4y2Ba42 (2001)4189 - 4196。gydF4y2Ba

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