金属粉末粒子表征动态图像分析

特种金属粉末的生产能力在世界范围内不断提高。生产技术的改进创造了对定制和可靠控制的粉末的需求，这些粉末在粒度分布、化学成分和颗粒形态方面具有独特的特性，因为这些强烈影响后续加工。这适用于标准粉末冶金过程(混合-压实-烧结)以及更复杂的技术，如增材制造(AM)或金属注射成型(MIM)。对于MIM，金属粉末与粘结剂混合，然后注入模具，然后化学或热去除粘结剂，最后烧结(图1)。一种快速发展的金属零件生产技术是增材制造。该术语包括各种技术，如选择性激光熔化，选择性激光烧结，或电子束熔化。产品是在所有这些流程中一层一层地构建的。每一层都是由激光从金属粉末的光滑表面烧结，然后添加一层新的粉末(图1)。

图1。顶部:金属注射成型(MIM底部:选择性激光熔化增材制造。对工件进行数字化设计并逐层建造。用激光达到烧结，然后降低平台并加入另一层粉末

本文呈现了典型金属粉末如Ti64，Al，Ni，W，Cr以及合金的形状和尺寸的几个例子动态图像分析使用CAMSIZER X2．该方法具有分辨率高、分析时间短、重复性好等优点。此外，还提供了丰富的材料数据，为用户提供了对粉末质量的深入了解。

图像分析:你看到的就是你得到的

成像技术为粒度分析提供了一种直接的方法。其基本理念很简单:“所见即所得”。自动软件算法根据单个粒子的图片定义形态学和大小。欧洲杯猜球平台粒子的宽度和长度信息可以直接获取，如图2所示。通过同时测量颗粒形状和尺寸，DIA提供了相当多的通用性。图3解释了形状参数的选择。

图2。图像分析中使用的基本尺寸参数的选择。尺寸分布是基于宽度(红色)，长度(蓝色)或等面积直径(绿色)。

图3。图像分析中基本形状参数的选择。

有两种成像方法，静态和动态图像分析(SIA和DIA, ISO 13322-1和2)。静态光学显微镜(SIA)经常被用来获得粒子形状的定性印象。欧洲杯猜球平台但是，材料数量少，颗粒在载玻片上分散程度不够，难以进行可靠的定量分析。欧洲杯猜球平台扫描电子显微镜也有同样的缺点，而且这种方法更加困难、耗时和昂贵。

在动态图像分析的测量设置中，通常在尺寸范围为0.8μm至几毫米的尺寸范围内，在相机系统的前面移动，在液体或通欧洲杯猜球平台过空气流动。因此，可以在几分钟内从数十万多达数百万粒子中获得数据。欧洲杯猜球平台结果基于样品材料的代表性量，因此具有统计学声音。

图4显示了动态图像分析光学的关键设置。当粒子穿过视场时欧洲杯猜球平台，光源从一个方向照亮粒子，而摄像系统从另一个方向捕捉图像。一种软件可以评估粒子的阴影投影，以建立具有高采集率的样品的大小分布。欧洲杯猜球平台Microtrac MRB的一个创新特性CAMSIZER X2是双相机技术:两个不同的放大倍数，跨越广泛的测量范围。一个高倍率的相机被设计用于分析小颗粒，另一个相机具有较低的倍率但宽的视野，允许同时分析较大的颗粒，具有很高的检测效率。欧洲杯猜球平台CAMSIZER X2记录超过300张照片每秒与一个单一的图像容易组成数百个粒子。欧洲杯猜球平台

图4。专利的CAMSIZER X2测量原理

DIA允许定量测量颗粒形状(圆形与不规则形状颗粒、团聚体、卫星等的百分比)和颗粒大小分布。欧洲杯猜球平台最小数量的过小、过大或不规则形状的颗粒都可以被检测到，即使百分比低至0.01%。欧洲杯猜球平台DIA可以让用户对尺寸和形态相关的样品性能有全面和透彻的了解。DIA是适用于研发应用和质量控制的技术，因为它提供了准确性和灵敏度，以及易于处理和健壮性。

在接下来的章节中，一系列的应用实例显示了DIA完全表征金属粉末的适用性。

广泛的材料，颗粒大小和颗粒形欧洲杯足球竞彩状

常用于粉末冶金应用的十种不同金属粉末的尺寸分析结果如图5所示。无论密度，尺寸，化学和形状的差异如何，所有样品都可以使用Capsizer X2测量一个仪器设置。自动进料槽将样品移动到分析仪，其中颗粒被空气流捕获。欧洲杯猜球平台气压可以设定在5kPa和460kPa之间。在这种情况下，已经发现50kPa足以实现全分散体，即单个颗粒的分离。欧洲杯猜球平台

图5。用CAMSIZER X2对10种不同的金属粉末进行粒度分析。直接测量，确保结果准确。

样品的平均粒径为10 ~ 50µm，分布宽度不同(见图5)。在本例中，铁粉(Fe)最粗，钢粉(316)最细。钛粉的特点是尺寸分布非常窄。

从图6所示的形状图可以看出，铁粉的长宽比最小，而钛粉的球形颗粒所占比例最大。欧洲杯猜球平台

图6。具有动态图像分析的10种不同金属粉末颗粒形状的分析（Camsizer X2）。除定量结果外，记录的图像允许直观地了解形态和大小差异。图表右侧具有较高纵横比图的更多球欧洲杯猜球平台形颗粒。在大量主要球形颗粒中检测最小量的不规则颗粒是DIA的很大优势。欧洲杯猜球平台

粉末冶金过程通常需要一个广泛的尺寸分布，使粉末包装到模具更容易通过填充大颗粒之间的空间与小颗粒。欧洲杯猜球平台不规则形状最有利于烧结过程，因为它增加了颗粒之间的接触。欧洲杯猜球平台然而，粒子不应该是非常不规则欧洲杯猜球平台的，因为这将使压实更难。

对于增材制造，需要狭窄、均匀的粒度分布和球形形状，以形成光滑、均匀的粉末层，以保证准确的烧结。平均粒径通常在10-50µm之间，因此上述例子中的钛粉是理想的增材制造。超大颗粒或形状非常不规欧洲杯猜球平台则的颗粒需要以最高的精度检测，因为这些很可能导致成品工件的缺陷。DIA甚至能可靠地探测到少量这些不需要的粒子。欧洲杯猜球平台图6清楚地显示了DIA如何容易地识别有缺陷的颗粒。欧洲杯猜球平台

金属注射成型用金属粉末

对于MIM应用，具有非常细的球形颗粒的金属粉末是必不可少的，通常的中位尺寸小于10µm。欧洲杯猜球平台图7中的例子说明了用于MIM的两种不同类型的金属粉末的测量结果。在50kpa分散压力下，用CAMSIZER X2干模式进行了分析。请记住，CAMSIZR X2能够检测到两种材料之间甚至微小的差异，并准确地描述分布宽度。欧洲杯足球竞彩

图7。两种不同金属粉末的两次测量值（D._50.）尺寸为4.5μm和5.2μm。Camsizer X2检测小于0.8μm的粒子。欧洲杯猜球平台

焊锡粉的再现性研究

粉末冶金是金属粉末的一个关键应用领域，但也有其他的应用领域，如电路板的焊锡粉。由于产品规格紧凑，各种类型的焊锡粉必须根据尺寸和形状进行准确表征(图8)。

图8。不同厂家的6种不同焊锡粉的测量结果显示是累积分布（q_3.，左y轴)和相应的频率密度分布(q_3.，右y轴）

重复性是评估任何测量装置的可靠性的主要标准。Microtrac Retsch的客户是焊料粉末生产商的客户，通过在两种不同植物中测量具有四种不同的凸轮机单元的焊粉的相同样品进行再现性测试。该测试总共包括180次测量，结果如图9所示。测试材料的中值尺寸建立为27.3μm，标准偏差低于0.1μm！

图9。180在两个不同位置的不同样品类型的不同测量相同的样品类型。X轴显示测量数，Y轴平均粒径。平均测量的粒度变化小于+/-0.1μm

DIA比其他颗粒分级技术的优势

对于金属粉末，机械筛分分析传统上是颗粒尺寸的标准技术。标准ASTM B214和ISO 4497提供最相关的程序。

筛析的绝对粒度下限由实际可用的最小筛分尺寸20µm(空气喷射筛分)确定，这远远高于MIM或AM许多样品的平均粒度。因此，气流筛分不适合对细粉的整个粒度分布进行可靠和精确的分析。通常只用一个筛来检测超大颗粒的数量，如孔径大小为63µm或45µm的筛。欧洲杯猜球平台另一个缺点是，筛析不能提供任何关于颗粒形态的细节。

激光衍射被广泛应用于测量粒径小于100µm的金属粉末。该技术采用静态光散射，如ISO 13320所述。激光衍射分析仪操作简单，测量结果快速;然而，该技术是通过激光与样品相互作用的散射角和光强来计算粒径的，因此是基于间接测量的。需要先进的软件算法来计算颗粒大小分布的基础上的近似和假设。例如，一个普遍的假设是，所有的粒子都是球形的。欧洲杯猜球平台因此，没有给出任何关于粒子几何的信息，任何实际粒子形状与“完美”形状的偏差都会导致计算出的粒子尺寸分布不一致。这会产生不准确的结果，特别是在测量正确的分布宽度时。另一个主要的缺点是，对于检测体积过大或过小的少量颗粒，灵敏度非常低。欧洲杯猜球平台

表1。比较筛分分析和动态图像分析

	筛分分析	图像分析
测量范围	20µm - 125 mm	CAMSIZER®P4: 20µm - 30 mm CAMSIZER®X2：0.8μm - 8 mm
颗粒形状分析	没有	是的
超大粒的检测	每种粒子	CAMSIZER®P4:每个粒子 CAMSIZER®X2: < 0.01% Vol。
决议	可怜的	非常高的
多方形溶解	可怜的	优秀的
重复性和实验室间比较	有限的	很好
方法的可比性	相同的结果
处理	简单，耗时，容易出错	简单、客观、快速

表2。比较激光衍射和动态图像分析

	激光衍射	图像分析
测量范围	10纳米- 5毫米	> 0.8µm
颗粒形状分析	没有	是的
超大粒的检测	> 2%	CAMSIZER®P4:每个粒子 CAMSIZER®X2: < 0.01% Vol。
决议	良好的微米范围，随着粒径的增加而变差	优于整个测量范围
鉴定多方形差异	有限(混合物从因子3开始)	明显更好的规模解析
筛选分析的可比性	可怜的	相同的结果
信息内容	等效直径，球形模型，间接法	实粒子尺寸，直接长度

结论

随着金属注射成型和增材制造成为越来越占主导地位的技术，对具有非常具体特性的专门设计的金属粉末的需求越来越大。化学成分和颗粒的大小和形状对粉末的可加工性都是非常重要的。根据应用情况，粉末必须符合一系列规格。动态图像分析与CAMSIZER X2提供有关颗粒大小和形状的所有适当数据。与激光衍射或(电子或光学)显微镜相比，测量数据基于大量分析的粒子，因此在统计上更可靠，并提供更高的再现性。欧洲杯猜球平台一个单一的测量只需要1到3分钟，允许高样品吞吐量和不间断的质量控制。对于粉末制造商和金属部件生产商来说，CAMSIZER X2是一种精确和高效的工具，有助于显著提高质量控制过程。

此信息已采购，从Microtrac MRB提供的材料进行审查和调整。欧洲杯足球竞彩

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