羟基数是指一克含有游离羟基的不饱和聚酯树脂(UPR)乙酰化所需乙酸中和所需的氢氧化钾的数量(毫克)。本应用说明描述了使用符合DIN EN ISO 2554标准的自动电位滴定法测定羟值,使用KOH在甲醇中作为滴定剂。
样本
不饱和聚酯树脂
样品制备
不需要样品制备。
分析
空白
空白的测定方法与样品相同,只是不需要普遍常规反应。
样本
称取约5.6克的通用常规聚酯,并放入样品烧杯中。使用自动程序向样品中加入10ml乙酰化溶液。混合物在50°C±1°C的水浴中反应45分钟。
然后使用自动程序加入10毫升吡啶/水和2毫升去离子水。在滴定前加入20ml溶剂混合物。然后使用浓度为0.5 mol/L的KOH进行滴定,直到达到等当点。
配置
| . |
. |
| 907年Titrando |
2.907.0010 |
| 800 Dosino 5 x |
2.800.0010 |
| 814 USB采样处理器(2T/0P) |
2.814.0130 |
| 加药单元50ml, 2x(溶剂混合物,滴定剂) |
6.3032.250 |
| 加药单元10ml, 2x(乙酰化溶液,吡啶/水混合物) |
6.3032.210 |
| 2毫升(去离子水) |
6.3032.120 |
| 741磁力搅拌器,2倍 |
2.741.0010 |
| 843泵站(蠕动式) |
2.843.0150 |
| 样品架,PP, 22 x 120毫升 |
6.2041.470 |
| 滴定头,3x ns14 |
6.1458.040 |
| 样品烧杯,PP, 22 x 120毫升 |
6.1459.300 |
| 带dis盖的滴定头 |
6.9914.158 |
| 用于120ml PP烧杯的DIS-Cover盖子 |
6.9914.164 |
| 溶剂trode easyClean, c(TEABr) = 0.4 mol/L在乙二醇中 |
6.0229.020 |
| 意大利™2.5 |
6.6056.252 |
解决方案
| . |
. |
| 滴定液 |
c(KOH) = 0.5 mol/L的甲醇,如果可能,该溶液应从供应商购买。 |
| 乙酰化解决方案 |
w(甲苯-4-磺酸)= 1.14%乙酸乙酯和乙酸,Φ(乙酸乙酯)= 90.2% (v/v) |
| 溶剂混合物 |
1-丁醇/甲苯,Φ(1-丁醇)= 66.6% (v/v) |
| 吡啶/水混合物 |
吡啶/水,Φ(吡啶)= 60.0% (v/v) |
参数
| . |
. |
| 模式 |
侦破U |
| 开始卷 |
5毫升 |
| 信号漂移 |
50 mV /分钟 |
| 搅拌器速度 |
8 |
| Max。等待时间 |
26秒 |
| 量。点密度 |
4 |
| 分钟增量 |
10µL |
| Max。增量 |
从 |
| EP标准 |
5 |
| EP识别 |
最好,评价与窗口 |
| 下限毫升 |
2 |
| 上限毫升 |
50 |
| 停止卷 |
50毫升 |
| EP后体积 |
2毫升 |
结果
| . |
. |
| 羟基数/ (n = 5) |
s (rel) |
| 42.60 mg KOH / g |
0.5% |
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讲话
羟基值最终通过考虑总酸值(TAN)计算出来,由DIN EN ISO 2114单独确定。
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这些信息都是从米特hm AG提供的材料中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩
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