开发GCXGC技术乍一看可能是令人生畏的。有两个烤箱,两列和一个调制器都有可能影响方法性能的变量。幸运的是,一些尝试和真正的提示可以帮助猜测出于GCXGC方法开发的猜测。首先,第一个维度分离应最大化,然后应匹配第一和第二列尺寸,最后,应保持调制时间。通过遵循这三个简单的提示,可以大大优化GCXGC性能。
最大化第一维度的分辨率
开始时GCXGC分析,必须时刻牢记第一个维度。必须选择合适的固定相和柱尺寸,以优化第一维分离的效率(即分辨率)。30米x 0.25毫米id柱是一个很好的开始,但对于真正棘手的分离或如果你需要超级充电他们的分离,60米可以选择。在选择一个良好的一维分离后,用户可以选择一个与主柱不同(即正交)的第二维柱相,这将利用紧密洗脱(或腔洗脱)一维峰的差异(图1和2)。
图1。第一个维度的分辨率最大化使用高效的pah特异性柱。
匹配第一列维度和第二列维度
当第一维色谱柱为0.25 mm id × 0.25µm时,第二维色谱柱也为0.25 mm × 0.25µm(图2)。这样既能提供最佳的装样能力,又能减少第二维色谱柱过载的可能性。此外,这是在整个分析过程中维护一致流的最简单方法。例外的是大气压力探测器,如FID和ECD。在这种情况下,通过减小二维柱的内径,可以保持线速度通过柱进入检测器。
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图2。在优化第一维度之后,第二维用于利用密切洗脱的1D峰的差异。第二尺寸柱ID和膜厚度匹配第一尺寸柱。
保持二维分离时间短
第二维分离时间一般称为“调制时间”。它是在第一维柱流出物在第二维被取样的期间。在实践中,经验丰富的分析化学家Michelle Misselwitz和其他人希望以比第一维峰值宽度更快的速度对第一维流出物进行取样(这被称为“切片”)。他们想要快速完成这个操作,这样他们就可以保持第一个维度的列分离。理想情况下,Misselwitz和其他人希望将第一个维度的峰值切3到5次。所以,如果第一个维度峰宽是6秒,第二维分离时间(即调制时间)不应超过2秒(图3)。如果调制时间是10秒,然后第一个维度宽峰宽应该至少30秒(Misselwitz希望一个没有这么宽的峰)!
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图3。第一尺寸峰宽度为9秒。因此,我们希望最多3秒的2D分离时间。这将在每个峰上提供3个切片,并保留第一个维度分辨率。
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许多人可能听说过GCxGC,但没有人完全了解它如何改变一个实验室。有些人避免使用GCxGC,因为它的高度技术性;另一些人认为,它的能力被过分夸大了,以至于在常规的实验室环境中不再有一席之地。然而,GCxGC是一个强大的工具,适用于广泛的应用,并具有提高生产率、节省时间和提高分析物鉴定的可信度的几个优点。

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