在这次采访中，Azom与法定人数技术专家Anna Walkiewicz进行了交谈，有关样品涂层以及如何帮助改善SEM成像。
您能否简要概述法定技术及其工作？
Quorum Technologies是英国南海岸的一家英国公司。我们的产品组合包括样品制备系统和电子显微镜的冷冻溶液。我们旨在支持我们的客户开发精简的样本准备工作流程，适用于不同类型材料的电子成像。欧洲杯足球竞彩
在用电子显微镜分析之前，涂层样品的主要好处是什么？
涂层样品有几个关键好处。我们可能希望将渗透率最少定位于样品表面。
我们可以通过施加薄金属涂层，将样品的响应定位并改善二级电子的对比度和产量来实现这一目标。涂层样品还将减少局部加热，减少光束损坏。
涂料减少了样品的电荷，从而更容易分析。当样品被覆盖时，将电子从样品的顶部取出，并接地，这意味着电荷会积聚，在样品顶部形成电势。
如果样品未覆盖，则电荷会累积，可能导致负充电，正充电甚至行进充电。
电荷的积累与显微镜工作条件有关，电荷效应可能会在显微镜模型之间有所不同，包括边缘充电，按线充电，区域充电或残留充电。
正确准备样品可以减少或消除这些效果。例如，通过检查总产率与束能量，调整成像参数也可能是谨慎的。
将薄金属涂层应用于样品的另一个好处是减少污染。污染物可能来自样品（例如，在使用超出样品工作时）或显微镜本身（例如，来自以前成像的样品）。
为什么区分充电和污染的影响很重要？
当有机样品被困在内部的气体或水分时，可以在扫描过程中释放。在最坏的情况下，这可能会损害样品和显微镜。
为了区分充电和污染，我们可以扫描具有较高电压的小面积，缩小较低的放大倍率，并扫描较大的区域，具有低压。
如果效果仍然可见，这通常意味着我们正在处理污染而不是充电。
薄金属涂层将防止显微镜被污染。随着横梁的局部过热降低，样品表面的温度没有升高，而被困在样品中的任何气体都不会逃脱样品。
重要的是要避免过气，因为逃避碳氢化合物可以在显微镜的腔室中积聚，从而对进一步的成像产生负面影响。样品之间的分辨率将逐渐降低，直到清洁显微镜为止 - 这是一个通常昂贵的过程，导致停机时间。
选择涂层样品材料时必须考虑哪些因素？
我们必须首先确定将哪种材料用作涂层。我们通过选择目标，决定涂层厚度，涂料质量和应用方法来做到这一点。特别是，我们需要使用不会掩盖样品特征的涂料粒度。
我们首先需要考虑样本的性质。如果样品对真空敏感，则可能不适合在SEM中涂层和成像，但是在涂层之前，可以使用其他制备技术来准备样品以承受真空。
考虑是否需要存储样品也很重要。如果需要以后重新审视样品，则不能使用氧化金属。
我们必须考虑感兴趣的具体特征。具有几微米尺寸的功能使我们可以选择一种在涂层中表现出较大谷物的金属，但是如果感兴趣的特征涉及纳米结构，则涂料金属必须具有很小的晶粒尺寸。
最后，必须考虑成像的最终目标，例如，通过EDS进行组成研究或进一步分析。一旦考虑了所有这些因素，就可以为涂层选择合适的金属。
元素的属性在适合涂层样品的适用性中起着什么作用？
在考虑样品涂层时，元素的中性原子大小并不是特别重要，但是原子形式的离子大小至关重要。
阳离子通常小于阴离子，但是阳离子的大小存在差异。
黄金是金属涂料的常见选择，但其离子尺寸为137个皮仪足够大，可以掩盖样品上的小特征。铂金的离子尺寸为80个皮仪，而虹膜的离子尺寸为68个皮仪 - 晶粒尺寸很小。
这三种金属通常是昂贵的，并且对于许多应用，它们的成本均过高。但是，确实存在替代方案。
铬在离子大小方面与铂相当，但高度氧化。成像必须在用铬涂层时立即进行，并且以后没有选择重新审视样品。
当使用纳米级具有感兴趣的样品时，钨和钼是可行的选择，因为它们具有极小的晶粒尺寸。
我们还必须考虑二级电子产率，理想情况下，具有最高二级电子产量的金属涂层样品。
涂层的物理特性将影响其分析，例如其导热率和脆弱性。在使用脆性金属时，涂层后，将压力施加压力可能会造成裂缝，从而阻碍分析师确定感兴趣的功能的能力。
化学稳定也很重要。我们倾向于将样品涂上正常金属，但是分析后有时需要去除涂层。银和铜是这里的不错选择，因为这些金属可以很容易溶解。
最后，应根据感兴趣的特征对涂料厚度进行调整，以避免用涂料材料掩盖它们。
准备电子显微镜样品时，哪些最常见的涂料方法是什么？
标准涂料方法包括碳或金属蒸发，具有更复杂的方法，例如低角度阴影，并随后对金属或碳的终末蒸发。
虽然可以使用电子束蒸发和离子束溅射来生产非常细的涂料，但能够使用这些方法的涂料器很昂贵。
最常见的方法是直流电流磁子溅射 - 一种快速，廉价且广泛适用的方法，非常适合精致样品，因为该方法涉及到样品中施加的最小热量。
如果没有磁控棒，座头的头可能会变得非常热，冒着破坏样品的风险。
冷木磁子产生局部电子的区域，使普通电流从溅射气体中产生等离子体。随着溅射气体轰炸目标的阳离子，他们敲出了落在样品上的溅射目标材料的原子，形成了薄膜。
优化冷磁控溅射过程时，用户应考虑哪些参数？
冷磁控溅射过程中最重要的参数是基本真空，溅射电流和溅射气压。
真空是在涂层之前创建的，这将确定在允许溅射气体进入之前撤离室的数量。所需的真空水平将取决于样本本身和必要的细节水平。
我们可以使用静电纤维的示例来理解这些参数的影响 - 在电池支撑，医疗设备，过滤器和膜中广泛使用的纤维。
静电纤维具有非常离散的形态，成功掺杂这些纤维涉及了解这种掺杂的局部方式，并在多大程度上改变纤维表面的结构。
在涂层之前，在腔室中使用初始真空将导致问题和不必要的特征；例如，大谷物将使很难区分纤维。
在此示例中，真空应设置为10-6操作真空，以确保足够细的均匀涂层，以区分纤维并允许分析师正确解析纤维表面上的特征。
选择要使用的电流时，必须在速度和质量之间达到平衡。对于静电纤维，高电流为20毫安将导致快速沉积，但涂层质量会遭受。
在涂层之前从腔室中去除足够的气体和杂质，通常会导致质量更好。减少过程的溅射电流可进一步提高质量，尽管这两种调整都更加耗时。
控制涂层的质量和晶粒尺寸至关重要，因为这最终会影响成像，主要是在使用高分辨率SEM时。这需要正确理解如何设置不同的参数，以避免涂层工件并确保最佳的质量成像。
关于Walkiewicz博士
Anna E. Walkiewicz博士是Quorum Technologies的应用专家。她拥有伯明翰大学的博士学位，在那里她研究了纳米级的手性认可。在Keysight Technologies中担任SEM和AFM产品科学家的申请中，她承认了对高分辨率成像的适当样品准备的极端重要性。她感兴趣的主要领域在于发现在表面最高部分发生的过程的结果。
该信息已从Quorum Technologies Ltd提供的材料中采购，审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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